[發明專利]一種水基C/SiC料漿及C/SiC坯體的凝膠注模成型的方法

在審

• 申請號: 201410746688.8
• 申請日: 2014-12-08
• 公開（公告）號: CN104529460A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 劉海林;胡傳奇;陳玉峰;唐婕
• 申請（專利權）人: 中國建筑材料科學研究總院
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;B28B1/14
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

技術領域

本發明涉及凝膠注模成型領域，特別涉及一種水基C/SiC料漿及C/SiC坯體的凝膠注模成型的方法。

背景技術

碳化硅是Si-C鍵很強的共價鍵化合物，具有良好的化學穩定性、抗熱震性和高的機械強度等優異性能，在石油化工、機械制造、航空航天、核工業、微電子工業等領域得到了廣泛應用。

反應燒結具有燒結溫度低、燒結時間短、樣品收縮小、結構致密等優點，可實現大尺寸、復雜形狀碳化硅樣品的近凈尺寸燒結，降低生產成本。

凝膠注模成型工藝是一種陶瓷原位凝固成形工藝，將傳統陶瓷工藝和高分子化學理論結合起來，將陶瓷粉體、水、分散劑、有機單體混合，通過機械球磨等方式制備成料漿，在料漿中加入引發劑和催化劑，使有機單體在引發劑和催化劑的作用下發生交聯和聚合反應，生成三維網絡狀聚合物凝膠，將陶瓷顆粒原位固化粘接在一起，進而生成近凈尺寸、結構均勻、高強度的坯體。

目前在制備大尺寸、復雜形狀、精密碳化硅結構件領域，多采用凝膠注模成型結合反應燒結工藝制得。在制備過程中，低應力、無缺陷、結構均勻、高強度C/SiC素坯的制備是制備精密反應燒結碳化硅結構件的關鍵之一。

采用凝膠注模成型工藝制備C/SiC坯體時主要存在以下技術關鍵：

1、高固相含量、高穩定性、均勻分散的水基C/SiC凝膠注模成型料漿的制備工藝；

2、水基C/SiC料漿的均勻固化工藝；

3、低應力、無缺陷凝膠注模成型C/SiC坯體的干燥工藝；

常采用低粘度、高固相含量、分散均勻的水基C/SiC料漿制備坯體，以降低坯體干燥收縮率，實現陶瓷材料的近凈尺寸成型；同時避免坯體由于大的收縮而產生翹曲、變形甚至開裂等缺陷；保證料漿的低粘度、高穩定性和分散均勻性，可以提高素坯的均勻性；由于在單體聚合生成三維網絡狀凝膠時會產生體積膨脹效應，容易在坯體引入殘余應力，造成坯體干燥過程中出現開裂和分層等缺陷；同時由于坯體中的聚合物凝膠對溫度濕度極為敏感，在干燥過程中不易實現低應力、無缺陷C/SiC坯體的干燥，因此低應力無缺陷C/SiC坯體的干燥工藝是技術關鍵之一。

發明內容

本發明實施例的目的是針對上述現有技術的缺陷，提供一種低粘度、高固相含量、均勻分散的水基C/SiC料漿。

本發明實施例還提供一種結構均勻的凝膠注模成型C/SiC坯體。

為了實現上述目的本發明采取的技術方案是：

一種水基C/SiC料漿，將碳化硅粉、炭黑、水、丙烯酰胺、N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺、四甲基氫氧化銨、聚乙烯吡咯烷酮加入球磨機中，在室溫下機械球磨后，經真空除氣，得到水基C/SiC料漿。

進一步地，還包括：

在水中加入丙烯酰胺、N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺、四甲基氫氧化銨和聚乙烯吡咯烷酮，在室溫條件下混合溶解成混合溶液；

在混合溶液中加入碳化硅粉和炭黑，得到混合物，將混合物放入球磨機中。

所述水基C/SiC料漿中，固相含量為58vol％-68vol％；

所述碳化硅粉添加量為水基C/SiC料漿中固相體積的85-98vol％；

所述炭黑的添加量為水基C/SiC料漿中固相體積的2-15vol％；

所述丙烯酰胺和N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺的總添加量為水質量的20％-30％，其中，N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺占丙烯酰胺與N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺總質量的10％-20％，丙烯酰胺占丙烯酰胺與N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺總質量的80％-90％；

所述四甲基氫氧化銨以四甲基氫氧化銨水溶液的形式加入，所述四甲基氫氧化銨水溶液的濃度為8-12wt％；所述四甲基氫氧化銨水溶液的添加量為碳化硅粉質量的0.5-2.0％；

所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量為炭黑質量的5.0-15.0％。

所述水為去離子水，所述碳化硅粉純度>99.2％，平均粒徑為3.0-50μm；所述炭黑的平均粒徑為0.3-20μm；所述丙烯酰胺、N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮均為分析純。

所述球磨的時間為24-48小時；所述真空除氣過程中真空度8-12Pa，真空除氣時間為10-30分鐘。

本發明還提供一種利用上述的水基C/SiC料漿制備C/SiC坯體的凝膠注模成型的方法，包括以下步驟：

(1)制備水基C/SiC料漿；

(2)室溫下澆注及預定溫度下固化：