[發明專利]采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法有效
| 申請號： | 201410746348.5 | 申請日： | 2014-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN104535640A | 公開（公告）日： | 2015-04-22 |
| 發明（設計）人： | 孔泳;顧曉剛;黎珊;李偉;陶永新;魏永;張煒 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | G01N27/48 | 分類號： | G01N27/48;G01N27/30 |
| 代理公司： | 常州市維益專利事務所 32211 | 代理人： | 王凌霄 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 采用 巰基 過氧化 聚間苯二胺 修飾 電極 同時 檢測 離子 方法 | ||
1.一種采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法，其特征是：包括以下步驟：
a、一步法制備巰基化聚間苯二胺修飾電極：配制含有H2SO4、間苯二胺和巰基丁二酸的電解質溶液，采用循環伏安法修飾玻碳電極表面，得到巰基化聚間苯二胺修飾電極；
b、制備過氧化巰基化聚間苯二胺修飾電極：將步驟a制備得到的巰基化聚間苯二胺修飾電極，在氫氧化鈉溶液中，采用恒電位法過氧化5～10min，得到過氧化巰基化聚間苯二胺修飾電極；
c、同時檢測鎘、鉛離子：配制含有硝酸鉍、硝酸鉛和硫酸鎘的NaAc-HAc緩沖溶液，在通氧狀態下，將步驟b制備得到的過氧化巰基化聚間苯二胺修飾電極置于NaAc-HAc緩沖溶液中，原位沉積鉍膜，靜置，采用方波溶出伏安法，進行鎘、鉛離子同時檢測。
2.根據權利要求1所述的采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法，其特征是：所述的步驟a中H2SO4溶液濃度為0.01～0.5M，間苯二胺溶液濃度為0.01～0.5M，巰基丁二酸溶液濃度為0.5～10mM。
3.根據權利要求2所述的采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法，其特征是：所述的步驟a中H2SO4溶液濃度為0.1M，間苯二胺溶液濃度為0.1M，巰基丁二酸溶液濃度為5mM。
4.根據權利要求1所述的采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法，其特征是：所述的步驟a中循環伏安掃描電位范圍為-0.2～1.2V，掃速為50mV/s。
5.根據權利要求1所述的采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法，其特征是：所述的步驟b中氫氧化鈉濃度為0.01～1M，恒電位電壓為0.9～1.3V。
6.根據權利要求5所述的采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法，其特征是：所述的步驟b中氫氧化鈉濃度為0.2M，恒電位電壓為1.0V。
7.根據權利要求1所述的采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法，其特征是：所述的步驟c中硝酸鉍溶液濃度為100～5000μg/L，NaAc-HAc緩沖溶液的pH值為2～8，原位沉積時間為15～180s，原位沉積電位范圍為-1.3～-0.9V，靜置5～25s。
8.根據權利要求7所述的采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法，其特征是：所述的步驟c中硝酸鉍溶液濃度為1000μg/L，NaAc-HAc緩沖溶液的pH值為6，原位沉積時間為150s，原位沉積電位為-1.0V，靜置15s。
9.根據權利要求1所述的采用巰基化和過氧化聚間苯二胺修飾鉍膜電極同時檢測鎘、鉛離子的方法，其特征是：所述的步驟c中鎘、鉛離子的檢測電位范圍為-1.2～-0.2V，鎘、鉛離子的檢測濃度均為6～360μg/L。
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