[發(fā)明專利]一種同時制備氫氧化鈷和鈷粉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410744485.5
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN104439280A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 付海闊
• 申請（專利權）人: 英德佳納金屬科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C01G51/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 羅曉林;李志強

技術領域

????本發(fā)明涉及鈷產(chǎn)物的制備技術，具體涉及一種可以在一個流程中同時制備氫氧化鈷和鈷粉的方法。

背景技術

????工業(yè)氫氧化鈷用途廣泛，全球消費量約為1400t（金屬量）/年。工業(yè)氫氧化鈷主要用于加工其他鈷鹽的原料，如醋酸鈷、環(huán)烷酸鈷等有機鈷；也可作為添加劑直接或與其他材料混合后使用，如電子工業(yè)用原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，油墨、涂料、油漆領域用作催干劑，子午線輪胎里用作快速粘結劑，鎳氫電池、鎳鎘電池中增加導電性等；同時可煅燒為四氧化三鈷用于鈷酸鋰的制備，也可以用于超級電容器。

????根據(jù)氫氧化鈷用途不同，產(chǎn)品的規(guī)格要求也對應有很大差異，對應的生產(chǎn)工藝及參數(shù)也有較大區(qū)別。氫氧化鈷納米線用于超級電容器的電極材料，團聚的球形氫氧化鈷（二次顆粒）要用于煅燒制備四氧化三鈷，用于其他領域的要求多為致密的、六方或三角的晶型，甚至有的用絮狀氫氧化鈷。

????鈷粉用于生產(chǎn)硬質(zhì)合金、金剛石工具、高溫合金、磁性材料等冶金產(chǎn)品，也可用于可充電電池、工業(yè)爆破劑、火箭燃料和醫(yī)藥等領域。鈷粉生產(chǎn)用于工業(yè)生產(chǎn)的工藝主要有三種：（1）加壓氫還原：加拿大舍利特國際公司、美國奧托昆普在澳大利亞的紅土鎳礦項目、優(yōu)美科、自由港的Freeport?Cobalt等，此工藝需將鈷溶液轉(zhuǎn)化為鈷氨絡合物或沉淀為氫氧化鈷后在高壓釜中170oC~200oC用氫氣還原；（2）加熱氫還原：中國的企業(yè)目前均采用此工藝，南京寒銳、自貢古今蜀、株洲硬質(zhì)合金、深圳格林美等，此工藝需將草酸鈷或碳酸鈷煅燒為氧化物后再用氫氣或直接用氫氣400oC還原；（3）草酸鈷熱分解：最早美國OMG采用此工藝，但因此工藝需要CO₂作為煅燒的保護氣體，不利于規(guī)模化生產(chǎn)。

????除了上述用于生產(chǎn)的三種鈷粉生產(chǎn)方法，國內(nèi)外對鈷粉的制備也做了很多研究，其中有高壓水噴霧法、電解法、?多元醇法、γ射線輻射法、微乳液法、氧化還原法、氣相還原法等等。

????目前，現(xiàn)有公開的關于制備氫氧化鈷或鈷粉的技術中，都是針對氫氧化鈷或鈷粉的生產(chǎn)，關于此兩種產(chǎn)品在同一工藝流程中制得的方法尚沒有報道。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明的目的是根據(jù)現(xiàn)有技術中尚未有同時制備氫氧化鈷和鈷粉的方法的問題，提供提供一種同時制備氫氧化鈷和鈷粉的方法，具有成本低，安全系數(shù)高等優(yōu)點。

本發(fā)明上述目的是根據(jù)以下技術方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明的技術原理在于：氫氧化鈷在堿性條件下易被氧化為羥基氧化鈷，羥基氧化鈷在還原劑的作用下，還原為鈷粉，鈷粉具有磁性，通過磁選分離后分別得到氫氧化鈷和鈷粉。

一種同時制備氫氧化鈷和鈷粉的方法，包括以下步驟：

（1）以堿液為底液，加熱至30~100oC后加入鈷液，在氧化劑的作用下，得到氫氧化鈷和羥基氧化鈷漿體；

（2）向步驟（1）所得漿體中加入還原劑，其中的羥基氧化鈷轉(zhuǎn)化為鈷粉，得到含有氫氧化鈷和鈷粉的漿體；

（3）將步驟（2）所述含有氫氧化鈷和鈷粉的漿體經(jīng)過磁選分離，磁上物經(jīng)酸性水洗滌后烘干，即得鈷粉；磁下物在還原劑保護下洗滌后，即得氫氧化鈷。

作為一種優(yōu)選方案，步驟（1）中所述堿液為無機堿或有機堿；所述鈷液為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷、鈷-有機配合物、鈷絡合物中的一種或幾種的混合；所述氧化劑為標準電極電位>+1.23V以上的氧化性物質(zhì)。步驟（2）中所述還原劑為標準電極電位<+0.2V以上的還原性物質(zhì)。步驟（3）中所述磁選分離為濕法磁選；磁選分離時所用的磁選設備為磁鐵、滾筒式磁選機、磁選柱、磁場篩、盤絲磁選機、除鐵器或輥式磁選機；所述酸性水為pH0.5~5的硫酸、鹽酸、醋酸或有機酸。

作為更進一步的優(yōu)選方案，步驟（1）中所述堿液為NaOH、KOH、銨鹽中的一種或幾種的混合；所述鈷-有機配合物為鈷與EDTA或乳酸組成的配合物；所述鈷液中鈷離子濃度為20~130g/L。所述鈷絡合物為鈷氨絡合物；所述氧化劑為空氣、雙氧水或次氯酸鈉。步驟（2）中所述還原劑為標準電極電位<+0.2V以上的還原性物質(zhì)。

????本發(fā)明沉淀氧化過程主要反應方程式包括但不限于：

Co^2+?+?NH_3?=?Co(NH₃)_n²⁺