[發(fā)明專利]一種二氧化硅短纖維氯丁橡膠復(fù)合材料制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410744326.5
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN104650429A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張國英
• 申請（專利權(quán)）人: 張國英
• 主分類號: C08L11/00
• 分類號: C08L11/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/10;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/09;D01F9/08
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

短纖維補強橡膠復(fù)合材料(SFRC)將纖維的剛性與橡膠的柔性有機結(jié)合在一起，具有高模量、高強度、抗撕裂、抗溶脹和抗動態(tài)疲勞等特點。SFRC應(yīng)力傳遞理論認為，載荷通過一定方式由橡膠基體傳遞到纖維上，由于纖維通常具有比橡膠更高的拉伸強度和模量，因此能夠有效提高SFRC的拉伸強度和模量。SFRC的優(yōu)異性能除取決于纖維自身的性能和結(jié)構(gòu)，即纖維本身的模量和強度、形狀因數(shù)(長徑比)和表面狀況等，還取決于纖維用量、分散均一性及界面粘合效果等。

無機短纖維補強材料具有拉伸強度高、彈性模量大、耐老化和耐化學(xué)品腐蝕性強、耐熱性好、原材料充足以及價格低廉等優(yōu)點，因此被廣泛應(yīng)用。采用靜電紡絲技術(shù)[4]可制備出超細短纖維，與常規(guī)纖維相比，這種超細短纖維比表面積和表面能大，表面活性高，在理化性質(zhì)方面具有特異性。隨著靜電紡絲技術(shù)研究的深入，所制備的纖維已應(yīng)用在生物和光電等多領(lǐng)域，但靜電紡絲無機纖維在補強橡膠方面的應(yīng)用卻尚未見報道。。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種力學(xué)性能較高的二氧化硅短纖維氯丁橡膠復(fù)合材料制備方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：一種二氧化硅短纖維氯丁橡膠復(fù)合材料制備方法，包括二氧化硅超細短纖維的制備，二氧化硅超細短纖維預(yù)處理和復(fù)合材料制備三步驟；

所述二氧化硅超細短纖維的制備過程，將正硅酸乙酯TEOS(3.5?g)、無水乙醇(2.0g)與鹽酸(pH值為3，2.0g)混合，攪拌5?h，得到TEOS溶膠-凝膠液，將TEOS溶膠-凝膠液加入聚乙烯吡咯烷酮PVP質(zhì)量分數(shù)為0.1的N，N一二甲基甲酰胺（DMF）/二甲基亞砜（DMSO）(質(zhì)量比為1：1)混合溶液中，攪拌2?h，得到紡絲前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液裝入20mL注射器，進行靜電紡絲，靜電紡絲條件為：電壓11?kV，接收距離16cm，注射速率1.5mL·h^-1，將制備的纖維置于馬弗爐中，在600℃下煅燒1lh，得到二氧化硅超細短纖維（n-SF）；

所述二氧化硅超細短纖維預(yù)處理過程，采用偶聯(lián)劑KH-570對n-SF進行預(yù)處理，稱取一定質(zhì)量的n-SF，置于裝有無水乙醇的燒杯中，同時加人偶聯(lián)劑KH-570(用量為n-SF質(zhì)量的6％)，在60℃下攪拌lh，常溫靜置，待乙醇自然揮發(fā)至恒質(zhì)量，經(jīng)80℃烘箱烘干2h；

所述復(fù)合材料制備過程，取氯丁橡膠（CR）100份，白炭黑20份，氧化鋅5份，氧化鎂4份，硬脂酸1份，防老劑（D）2份，增塑劑（DOP）10份，促進劑（NA-22）0.5份，預(yù)處理n-SF40份，將CR在開煉機上塑煉，依次加入增塑劑、防老劑、白炭黑、n-SF、硫化劑和促進劑，割膠打卷10次，出片，膠料在平板硫化機上硫化，硫化條件為160℃×t₉₀，得到成品。

本發(fā)明具有如下有益效果：

采用該制備方法制備的二氧化硅短纖維氯丁橡膠復(fù)合材料，表現(xiàn)出典型的短纖維補強橡膠的應(yīng)力-應(yīng)變特征，即小應(yīng)力變大應(yīng)力，其拉伸應(yīng)力和撕裂強度得到明顯提高，具有廣泛的應(yīng)用前景。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。

具體實施例：本發(fā)明所述制備過程包括二氧化硅超細短纖維的制備，二氧化硅超細短纖維預(yù)處理和復(fù)合材料制備三步驟；

所述二氧化硅超細短纖維的制備過程，將正硅酸乙酯TEOS(3.5?g)、無水乙醇(2.0g)與鹽酸(pH值為3，2.0g)混合，攪拌5?h，得到TEOS溶膠-凝膠液，將TEOS溶膠-凝膠液加入聚乙烯吡咯烷酮PVP質(zhì)量分數(shù)為0.1的N，N一二甲基甲酰胺（DMF）/二甲基亞砜（DMSO）(質(zhì)量比為1：1)混合溶液中，攪拌2?h，得到紡絲前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液裝入20mL注射器，進行靜電紡絲，靜電紡絲條件為：電壓11?kV，接收距離16cm，注射速率1.5mL·h^-1，將制備的纖維置于馬弗爐中，在600℃下煅燒1lh，得到二氧化硅超細短纖維（n-SF）；

所述二氧化硅超細短纖維預(yù)處理過程，采用偶聯(lián)劑KH-570對n-SF進行預(yù)處理，稱取一定質(zhì)量的n-SF，置于裝有無水乙醇的燒杯中，同時加人偶聯(lián)劑KH-570(用量為n-SF質(zhì)量的6％)，在60℃下攪拌lh，常溫靜置，待乙醇自然揮發(fā)至恒質(zhì)量，經(jīng)80℃烘箱烘干2h；