[發明專利]一種表面改性高吸水樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201410744124.0
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN104610500A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 王瑜玉
• 申請（專利權）人: 王瑜玉
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/06;C08F222/38;C08B31/00
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 賈苗苗

技術領域

????本發明屬于材料制備領域，尤其涉及一種表面改性高吸水樹脂的制備方法。

背景技術

????隨著科技的快速發展，各種新材料得到了應用，高吸水樹脂是一類具有一定交聯度、不溶于水且吸水膨脹的功能高分子材料，能吸收大量的水，目前，已在醫療衛生、農林園藝、食品加工、環境保護、美容化妝、土木建筑、石油開采等領域得到廣泛應用。淀粉系高吸水樹脂主要是指以淀粉為骨架，通過與其它單體接枝共聚形成的一類高分子材料。淀粉系高吸水樹脂除具有合成高吸水樹脂的高吸水、強保水的優點外，同時還具有可生物降解的特性，且因淀粉原料來源廣泛、種類繁多、產量豐富、價格低廉。由于淀粉是一種多糖，很容易給微生物提供碳源和氮源，所以淀粉系高吸水樹脂很容易滋生細菌和霉變，給淀粉系高吸水樹脂的使用和存儲造成了很大的問題。

發明內容

本發明旨在解決上述問題，提供一種表面改性高吸水樹脂的制備方法。

一種表面改性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）?以丙烯酸的質量為基準，稱取丙烯酸質量5%～20%放入燒杯中，加入9mL蒸餾水，攪拌均勻后于65~90℃糊化；

（2）?量取5mL?丙烯酸，用KOH溶液配成中和為65%～80%?的中和液，冷卻至室溫后，倒入已糊化的淀粉中，加入丙烯酸質量0.1%～0.7%的引發劑和丙烯酸質量0.005%~0.05%的交聯劑，攪拌至粘稠后，放入65～80℃水浴中反應；取出產品，在烘箱中干燥后，粉碎、過篩、備用；

（3）?稱取0.1?g?淀粉接枝高吸水樹脂放入燒杯中，添加1mL濃度為2.57~41.04mg／mL的苦參總堿溶液和200mL蒸餾水，充分攪拌后,?放置1d，然后轉入烘箱內干燥，粉碎、過篩。

本發明所述的一種表面改性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述引發劑為過硫酸鉀。

本發明所述的一種表面改性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺。

本發明所述的一種表面改性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述糊化時間為5～30?min。

本發明所述的一種表面改性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述水浴時間為1～6?h。

本發明所述的一種表面改性高吸水樹脂的制備方法，通過對制備工藝的有效改進，使得所制備的高吸水樹脂具有抑菌性能，且抑菌性能良好，有效解決淀粉系高吸水樹脂在使用和存儲過程易滋生細菌和霉變的問題，本發明所述的表面改性高吸水樹脂的制備方法工藝簡單，節省成本，具有極大的生產推廣價值。

具體實施方式

一種表面改性高吸水樹脂的制備方法，包括如下步驟：

（1）?以丙烯酸的質量為基準，稱取丙烯酸質量5%～20%?放入燒杯中，加入9mL蒸餾水，攪拌均勻后于65~90℃糊化；

（2）?量取5mL?丙烯酸，用KOH溶液配成中和為65%～80%?的中和液，冷卻至室溫后，倒入已糊化的淀粉中，加入丙烯酸質量0.1%～0.7%的引發劑和丙烯酸質量0.005%~0.05%的交聯劑，攪拌至粘稠后，放入65～80℃水浴中反應；取出產品，在烘箱中干燥后，粉碎、過篩、備用；

（3）?稱取0.1?g?淀粉接枝高吸水樹脂放入燒杯中，添加1mL濃度為2.57~41.04mg／mL的苦參總堿溶液和200mL蒸餾水，充分攪拌后,?放置1d，然后轉入烘箱內干燥，粉碎、過篩。

本發明所述的一種表面改性高吸水樹脂的制備方法，步驟（2）中所述引發劑為過硫酸鉀。步驟（2）中所述交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺。步驟（1）中所述糊化時間為5～30?min。步驟（2）中所述水浴時間為1～6?h。磷酸酯淀粉的磷酸基團會腐蝕淀粉的表面，產生多孔結構，這種表面結構利于液體的進入，所以用較低交聯度的磷酸酯淀粉制備的吸水樹脂吸水倍率會增大；但是，當交聯度較高時，在接枝共聚反應中，由于有更多的磷酸鹽基團的存在，阻止了丙烯酸接枝到淀粉鏈上，限制吸水樹脂網絡的擴展，因此吸水倍率反而降低。乙酰化二淀粉磷酸酯在淀粉分子鏈上引入了羰基和羧基，次氯酸鈉氧化淀粉在淀粉分子鏈上引入了酰基，雖然羰基、羧基和酰基都是親水基團，但是在高吸水樹脂交聯反應的過程中，對三圍空間網狀結構的形成并無較大影響。乙酸酯化淀粉同樣在淀粉分子鏈上引入了羰基和羧基，但引入的基團較多，在高吸水樹脂交聯反應過程中，阻止了丙烯酸接枝到淀粉鏈上，使得三圍空間網狀結構的形成受阻，導致制備的高吸水樹脂的吸水性能降低。糊化溫度對制備高吸水樹脂的吸水性能有較大的影響。隨著糊化溫度的升高，樹脂吸水倍率總體上呈現先增大后減小的趨勢，當糊化溫度為75～80℃時，樹脂的吸水倍率最高，為483～508g／g。出現這種情況的原因是由于當溫度低于75℃時，隨著糊化溫度的升高，原先扭曲的淀粉分子鏈易于伸直，與丙烯酸的接觸面積增大，接枝共聚反應容易發生；當糊化溫度為75～80℃時，淀粉充分糊化，淀粉分子鏈伸展達到最大程度，與丙烯酸的接觸面積達到最大，所以制備樹脂的吸水性能最好；當糊化溫度繼續升高時，淀粉出現老化，導致樹脂的吸水性能下降。從降低能耗，節約成本的角度考慮，糊化溫度選擇75℃較合適。