[發明專利]一種石墨烯包覆四氧化三鐵微球的類Fenton催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201410743333.3 | 申請日: | 2014-12-08 |
| 公開(公告)號: | CN104437494B | 公開(公告)日: | 2018-01-19 |
| 發明(設計)人: | 李春忠;沈建華;李云峰;胡彥杰 | 申請(專利權)人: | 華東理工大學;上海市納米科技與產業發展促進中心 |
| 主分類號: | B01J23/745 | 分類號: | B01J23/745;B01J35/08;C02F1/72 |
| 代理公司: | 上海新天專利代理有限公司31213 | 代理人: | 胡紅芳 |
| 地址: | 200237 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 烯包覆四 氧化 三鐵微球 fenton 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種石墨烯包覆四氧化三鐵微球的類 Fenton 催化劑的制備方法,以無機鐵鹽和氧化石墨烯的水溶液為前驅體,采用噴霧干燥技術快速制備氧化石墨烯包覆的鐵鹽前驅體微球,并在保護氣氛下煅燒還原,得到目標產物;其特征在于,包括如下步驟:
(1)將氧化石墨烯水分散液與無機鐵鹽加入去離子水中,在超聲波中震蕩 10~60 min,得到前驅體溶液;
所述無機鐵鹽為硝酸鐵、硝酸亞鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵或上述鐵鹽的混合物;
所述前驅體溶液中鐵離子濃度為 0.1~1.0 mol/L;所述前驅體溶液中氧化石墨烯濃度 0.1~50 g/L;
(2)將步驟(1)的前驅體溶液利用蠕動泵或者注射泵以一定的速度注入噴霧干燥機中進行噴霧干燥,得到氧化石墨烯包覆的鐵鹽前驅體微球粉末;
噴霧干燥采用的工藝參數為:進料速度為 4~20 mL/min,壓縮空氣壓力為 0.2~0.6 MPa,噴嘴處的溫度為 200~250℃,出口溫度為 130~150℃;
(3)將步驟(2)得到的氧化石墨烯包覆的鐵鹽前驅體微球粉末在保護性氣氛中煅燒 0.5~5 h,保護氣流量為 30~100mL/min,升溫速率為 1~10℃/min,煅燒溫度為 300~1000℃;然后,隨爐冷卻至室溫,即得到石墨烯包覆 Fe3 O4 微球;
所述保護氣體是 N2 、Ar、CO2 、H2 、惰性稀有氣體或其混合氣;
所述石墨烯完整包覆 Fe3 O4 顆粒,所述 Fe3 O4 顆粒的粒徑為 0.5~5 μm;所述石墨烯的重量百分含量為 1~60 wt%,包覆厚度 2~10 nm。
2.根據權利要求1所述的一種石墨烯包覆四氧化三鐵微球的類 Fenton 催化劑的制備方法,所述石墨烯的重量百分含量為30 wt%。
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