[發明專利]一種從D-核糖結晶母液中提純D-核糖的方法及裝置

有效

• 申請號: 201410742911.1
• 申請日: 2014-12-08
• 公開（公告）號: CN104370978A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 盧偉;高國亮;馬善麗
• 申請（專利權）人: 山東潤德生物科技有限公司
• 主分類號: C07H3/02
• 分類號: C07H3/02;C07H1/06
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所 37224
• 代理人: 劉亞寧

1.一種從D-核糖結晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

(1)分離乙醇：在溫度45～55℃、真空度-0.092～-0.090MPa減壓濃縮出D-核糖結晶母液中的乙醇，得到含水量在10～11wt.％的粗乙醇溶液和固形物濃度達到55～60wt.％且脫去乙醇的D-核糖母液；

(2)無水乙醇制備：將上述粗乙醇溶液經過膜滲透技術回收得到無水乙醇，無水乙醇返回到生產中循環使用；

(3)脫去乙醇的母液稀釋：使用純水對步驟(1)中所述的脫去乙醇的D-核糖母液進行稀釋，得到固形物濃度為15～20wt.％的稀釋液；

(4)納濾膜分離：使用納濾膜處理步驟(3)中所述的稀釋液得到透析液和濃縮液，工作壓力為進壓22～28bar，出壓20～26bar，操作溫度為40～41℃；

(5)濃縮脫色：將步驟(4)中所述的透析液進行三效蒸發濃縮，濃縮至固形物濃度為60～65wt.％；加入活性炭對上述D-核糖濃縮液進行脫色，活性炭加入量為8～12kg/噸D-核糖，操作溫度為40～70℃，靜置2h后過濾得到D-核糖濾液；

(6)再濃縮結晶：將步驟(5)所述的D-核糖濾液進一步濃縮至固形物濃度為93～96wt.％，按照體積比1:1加入無水乙醇，進入結晶罐結晶，離心干燥后得到D-核糖成品。

2.根據權利要求1所述的從D-核糖結晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的膜滲透技術選擇無機滲透汽化膜，是由6～10個膜組件串聯組成。

3.根據權利要求1所述的從D-核糖結晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(2)中操作溫度為100～120℃，制備得到的無水乙醇含水量低于0.5wt.％。

4.根據權利要求1所述的從D-核糖結晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(4)中的納濾膜的膜通量為400～600Da。

5.根據權利要求1所述的從D-核糖結晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(4)中的透析液中固形物的濃度為7～13wt.％，固形物中D-核糖含量為85～92wt.％，透析液的透光率為85～95％；濃縮液中固形物濃度38～42wt.％，固形物中D-核糖含量為35～43wt.％。

6.根據權利要求1所述的從D-核糖結晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(6)中的無水乙醇來自于步驟(2)制備而得。

7.權利要求1～6中所述的任一項用于從D-核糖結晶母液中提純D-核糖的裝置，其特征在于：包括蒸餾釜、餾出物儲罐、蒸發器、滲透膜系統、乙醇儲罐、滲透液儲罐、殘余物儲罐、納濾系統、透析液儲罐、三效蒸發器、脫色罐、過濾裝置、搪瓷濃縮罐、結晶罐和雙錐干燥器；

所述蒸餾釜的餾出物出口與冷凝器、餾出物儲罐、蒸發器、滲透膜系統依次連接，滲透膜系統的滲透液出口與滲透液儲罐的進口連接，滲透膜系統的乙醇出口和乙醇儲罐的進口連接；

所述蒸餾釜的殘余物出口與殘余物儲罐和納濾系統依次連接，納濾系統的的濃縮液出口與濃縮液儲罐的進口連接，納濾系統的透析液出口與透析液儲罐、三效蒸發器一效、三效蒸發器二效、三效蒸發器三效、脫色罐、過濾裝置和搪瓷濃縮罐依次連接；

所述搪瓷濃縮罐的濃縮液出口和乙醇儲罐的乙醇出口分別與結晶罐連接，結晶罐的出口與離心機和雙錐干燥器依次連接。