[發(fā)明專利]一種從D-核糖結(jié)晶母液中提純D-核糖的方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410742911.1
• 申請日: 2014-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN104370978A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧偉;高國亮;馬善麗
• 申請（專利權(quán)）人: 山東潤德生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H3/02
• 分類號(hào): C07H3/02;C07H1/06
• 代理公司: 濟(jì)南日新專利代理事務(wù)所 37224
• 代理人: 劉亞寧

1.一種從D-核糖結(jié)晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

(1)分離乙醇：在溫度45～55℃、真空度-0.092～-0.090MPa減壓濃縮出D-核糖結(jié)晶母液中的乙醇，得到含水量在10～11wt.％的粗乙醇溶液和固形物濃度達(dá)到55～60wt.％且脫去乙醇的D-核糖母液；

(2)無水乙醇制備：將上述粗乙醇溶液經(jīng)過膜滲透技術(shù)回收得到無水乙醇，無水乙醇返回到生產(chǎn)中循環(huán)使用；

(3)脫去乙醇的母液稀釋：使用純水對步驟(1)中所述的脫去乙醇的D-核糖母液進(jìn)行稀釋，得到固形物濃度為15～20wt.％的稀釋液；

(4)納濾膜分離：使用納濾膜處理步驟(3)中所述的稀釋液得到透析液和濃縮液，工作壓力為進(jìn)壓22～28bar，出壓20～26bar，操作溫度為40～41℃；

(5)濃縮脫色：將步驟(4)中所述的透析液進(jìn)行三效蒸發(fā)濃縮，濃縮至固形物濃度為60～65wt.％；加入活性炭對上述D-核糖濃縮液進(jìn)行脫色，活性炭加入量為8～12kg/噸D-核糖，操作溫度為40～70℃，靜置2h后過濾得到D-核糖濾液；

(6)再濃縮結(jié)晶：將步驟(5)所述的D-核糖濾液進(jìn)一步濃縮至固形物濃度為93～96wt.％，按照體積比1:1加入無水乙醇，進(jìn)入結(jié)晶罐結(jié)晶，離心干燥后得到D-核糖成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從D-核糖結(jié)晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的膜滲透技術(shù)選擇無機(jī)滲透汽化膜，是由6～10個(gè)膜組件串聯(lián)組成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從D-核糖結(jié)晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(2)中操作溫度為100～120℃，制備得到的無水乙醇含水量低于0.5wt.％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從D-核糖結(jié)晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(4)中的納濾膜的膜通量為400～600Da。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從D-核糖結(jié)晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(4)中的透析液中固形物的濃度為7～13wt.％，固形物中D-核糖含量為85～92wt.％，透析液的透光率為85～95％；濃縮液中固形物濃度38～42wt.％，固形物中D-核糖含量為35～43wt.％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從D-核糖結(jié)晶母液中提純D-核糖的方法，其特征在于：所述步驟(6)中的無水乙醇來自于步驟(2)制備而得。

7.權(quán)利要求1～6中所述的任一項(xiàng)用于從D-核糖結(jié)晶母液中提純D-核糖的裝置，其特征在于：包括蒸餾釜、餾出物儲(chǔ)罐、蒸發(fā)器、滲透膜系統(tǒng)、乙醇儲(chǔ)罐、滲透液儲(chǔ)罐、殘余物儲(chǔ)罐、納濾系統(tǒng)、透析液儲(chǔ)罐、三效蒸發(fā)器、脫色罐、過濾裝置、搪瓷濃縮罐、結(jié)晶罐和雙錐干燥器；

所述蒸餾釜的餾出物出口與冷凝器、餾出物儲(chǔ)罐、蒸發(fā)器、滲透膜系統(tǒng)依次連接，滲透膜系統(tǒng)的滲透液出口與滲透液儲(chǔ)罐的進(jìn)口連接，滲透膜系統(tǒng)的乙醇出口和乙醇儲(chǔ)罐的進(jìn)口連接；

所述蒸餾釜的殘余物出口與殘余物儲(chǔ)罐和納濾系統(tǒng)依次連接，納濾系統(tǒng)的的濃縮液出口與濃縮液儲(chǔ)罐的進(jìn)口連接，納濾系統(tǒng)的透析液出口與透析液儲(chǔ)罐、三效蒸發(fā)器一效、三效蒸發(fā)器二效、三效蒸發(fā)器三效、脫色罐、過濾裝置和搪瓷濃縮罐依次連接；

所述搪瓷濃縮罐的濃縮液出口和乙醇儲(chǔ)罐的乙醇出口分別與結(jié)晶罐連接，結(jié)晶罐的出口與離心機(jī)和雙錐干燥器依次連接。