[發明專利]石蒜資源的綜合利用方法

有效

• 申請號: 201410742404.8
• 申請日: 2014-12-08
• 公開（公告）號: CN104478889A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 唐忠海
• 申請（專利權）人: 唐忠海
• 主分類號: C07D491/107
• 分類號: C07D491/107;C08F251/00;C08F220/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

屬于天然產物分離技術領域，主要涉及石蒜資源的高效利用，具體來說涉及一種石蒜中提取加蘭他敏和利用其淀粉制備保水凝膠的方法。

背景技術

隨著社會老齡化的加劇，阿爾茨海默病(AD)即人們俗稱的老年癡呆癥造成的疾病負擔日益增加，主要表現為記憶功能和認知能力不斷減退并伴隨各種行為障礙及神經精神癥狀，行為和性格改變，喪失生活自理能力，最終死亡，它是繼心血管疾病、癌癥和中風之后的人類第四大健康殺手。據阿爾茨海默氏癥國際聯合會公布的最新數據顯示，2010年全球已有老年癡呆癥患者3600萬，按照目前的患病增長速度，預計到2050年全世界會有1.15億人患上老年癡呆癥，我國將突破2000萬。乙酰膽堿是人體中的重要神經傳遞介質，乙酰膽堿酯酶(AChE)能夠將這種神經遞質乙酰膽堿水解為乙酰基和膽堿，從而造成AD的發生，因此抑制乙酰膽堿酯酶活性藥品的開發是治療老年癡呆癥的關鍵。膽堿酯酶抑制劑是對AD開發最成功的治療藥物，其需求量非常大，作為治療AD的有效藥物，國際市場年需求量達到1500kg。現已證明加蘭他敏具有中樞抗膽堿酯酶的作用，其能可逆且特異地結合AChE的活性部位，抑制乙酰膽堿酯酶的活性，其藥效長，副作用小，服用方便，在20世紀90年代成為治療老年癡呆癥的首選藥物，受到各國醫療人員的好評。

最初從夏雪片蓮的干球莖中提取加蘭他敏，后來在天山雪蓮及同科的水仙屬、石蒜屬植物中也有發現。野生資源中以忽地笑(又名黃花石蒜、鐵色箭)、換錦花及鹿蔥等品種中加蘭他敏含量較高，其中又以忽地笑球莖的含量最高。但近年因無計劃的采挖及栽培技術落后、種球繁殖數低等原因致使石蒜的野生資源逐漸減少。

目前已有多種得到加蘭他敏的方法，石蒜中主要活性成分是加蘭他敏約0.1‰，加蘭他敏又名加蘭沙明。白色或微黃色結晶性粉末。溶于乙醇、丙酮、氯仿，難溶于苯、乙醚、水。我國技術人員通過大量實驗，小試、中試，成功地從石蒜中提取單體加蘭他敏，然后加入氫溴酸合成加蘭他敏氫溴酸鹽，最后用無水乙醇重結晶得到精品的氫溴酸加蘭他敏，石蒜鱗莖中淀粉含量達到20％以上，纖維素含量達到10％左右。所以從植物材料分離加蘭他敏仍是其大規模制造的有效替代途徑，但傳統的分離純化方法操作復雜，成本高，石蒜提取后廢棄物多。

公開號為CN1936013的中國專利公開了一種從石蒜屬植物中提取石蒜堿的方法，其特征在于工藝步驟依次為：①酶解：將石蒜鮮球莖清洗后切片、加水、用纖維素復合酶對其酶解；②過濾：將酶解后酶解液(PH4.0～5.5)過濾，取濾液；③調濾液的PH：用堿液調濾液PH使濾液混濁；④離心分離：將混濁液用高速離心機離心分離，取清液；⑤萃取：用4～5倍體積的乙酸乙酯分數次萃取離心后的清液，保留乙酸乙酯有機相；⑥濃縮：將有機相濃縮至原體積的0.3～0.4％；⑦反萃取：用0.5倍體積的稀硫酸溶液對乙酸乙酯濃縮液進行數次反萃取，取酸水相；⑧調堿：用堿液調酸水相PH至偏堿性，產生石蒜堿沉淀；⑨抽濾：對沉淀液進行抽濾，取沉淀得石蒜堿初品；⑩重結晶：石蒜堿經乙醇溶解、再結晶得石蒜精品，過濾，在50～60℃真空烘干得石蒜堿成品。

公開號為CN1611504的中國專利公開了一種從含石蒜科生物堿植物提取物中分離石蒜堿的方法，其特征在于，對經過預處理的植物提取物，使用陽離子交換樹脂進行吸附、洗脫，跟蹤檢測洗脫流份，濃縮富集石蒜堿段流份，得石蒜堿游離堿粗品，再以有機溶劑重結晶，得純品石蒜堿游離堿結晶。

公開號為CN101451155的中國專利公開了一種石蒜中石蒜堿的提取分離方法，以石蒜鱗莖為原料，采用復合酶預處理，稀鹽酸浸提，超聲波輔助提取，氯仿萃取方法提取石蒜堿。采用的新工藝將超聲提取法與復合酶解法有效的結合起來，既縮短了提取時間，又較大的提高了石蒜堿的提取率，達到0.97％，高于傳統提取工藝。本方法反應條件溫和，所需設備簡單，流程簡明，工藝合理可行。