[發明專利]曲氟尿苷晶型B及其制備方法有效
| 申請號: | 201410740858.1 | 申請日: | 2014-12-06 |
| 公開(公告)號: | CN104761603B | 公開(公告)日: | 2020-05-12 |
| 發明(設計)人: | 宋文同;郭振興;桑媛;呂志濤;姚松芝;王麗 | 申請(專利權)人: | 山東誠創醫藥技術開發有限公司 |
| 主分類號: | C07H19/073 | 分類號: | C07H19/073;C07H1/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 250101 山東省濟南市高新區開*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 曲氟尿苷晶型 及其 制備 方法 | ||
1.曲氟尿苷晶型B的制備方法,其特征在于,具體步驟是:將曲氟尿苷粗品加入純化水中,攪拌加熱至溶解,停止加熱,攪拌冷卻至室溫,析晶,過濾,減壓干燥即得;所述的溶解溫度為55~70℃;曲氟尿苷粗品與純化水的質量比為1:5.0~8.0;
所述的曲氟尿苷晶型B,其粉末X射線衍射峰中在下述衍射角2θ∶6.95°、9.66°、12.70°、14.11°、16.19°、17.58°、18.18°、19.75°、20.05°、21.57°、22.99°、23.61°、24.50°、25.80°、27.79°、28.14°、29.05°、31.06°、32.01°、33.01°、34.06°、35.62°、37.04°、38.55°及39.89°處有特征峰;
所述的曲氟尿苷晶型B,其IR吸收光譜在以下位置包含峰:3403、3068、1733、1679、1486、1279和1130cm-1;
所述的曲氟尿苷晶型B,其熔點為178~182℃;
所述的曲氟尿苷晶型B,其差熱分析曲線的吸熱峰值為192.7℃,熱失重曲線的分解起始溫度為195.7℃;
曲氟尿苷晶型B具有如圖1a和1b所示的粉末X射線衍射圖譜。
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