[發明專利]一種生物發酵法制備的β-苯乙醇的純化方法在審
| 申請號: | 201410738051.4 | 申請日: | 2014-12-05 | 
| 公開(公告)號: | CN104529700A | 公開(公告)日: | 2015-04-22 | 
| 發明(設計)人: | 許保云;翟金國;艾波;李良君;張麗雅;吳高勝;江孝平;包春鳳;束世平;榮紹豐 | 申請(專利權)人: | 上海化工研究院 | 
| 主分類號: | C07C29/80 | 分類號: | C07C29/80;C07C29/76;C07C33/22 | 
| 代理公司: | 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 | 代理人: | 蔣亮珠 | 
| 地址: | 200062 *** | 國省代碼: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生物 發酵 法制 乙醇 純化 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種β-苯乙醇的純化方法,特別涉及到生物發酵法制備的β-苯乙醇的純化方法。
背景技術
β-苯乙醇是一種具有清新淡雅細膩玫瑰氣味的芳香醇,被廣泛應用于洗滌劑、化妝品等日化領域及食品應用領域。β-苯乙醇除了通過工業規模的化學合成外,還能由酵母在發酵過程中自然形成。在發酵過程中,大多數酵母菌能產生雜醇油,而β-苯乙醇是雜醇油的重要組成部分,也是決定發酵食品品質的一個關鍵因素,例如,清酒中β-苯乙醇濃度為20~70mg/L,黃酒中高于100mg/L。酵母細胞可以從頭開始合成,也可以通過氨基酸分解代謝途徑轉化L-苯丙氨酸生成β-苯乙醇。隨著人們生活水平的提高和對健康的關注,消費者越來越重視食品的安全性,食品生產越來越傾向使用天然食品添加劑,在歐洲及美國,標有“天然”的香料必須是采用物理法、酶法或微生物法處理自然資源生產出來的。目前,天然β-苯乙醇主要是以微生物轉化L-苯丙氨酸法生產,主要集中在法國、德國、日本等發達國家,我國生物發酵法生產天然β-苯乙醇的生產剛剛起步。
通常,香料成分存在微量的影響其原有香氣的雜質,其產品價值也會顯著降低,因此對香料的純化要求非常高。專利CN?1170797C中報道了采用萃取蒸餾的方法純化化學合成法制備得到的β-苯乙醇,包括使用萃取溶劑對β-苯乙醇粗品進行萃取蒸餾及使用另外一種溶劑對萃取蒸餾過程使用的萃取溶劑進行萃取的過程。專利CN101583584B報道了采用側線采出的方式純化化學合成法制備得到的β-苯乙醇的方法,需要進行純化的β-苯乙醇粗產品經過重質分離步驟、堿清洗步驟、萃取蒸餾法分離輕沸雜質后,進行精餾操作,β-苯乙醇產品從精餾塔的中部取出。現有技術中報道的兩種β-苯乙醇的純化方法主要對化學合成法制備得到的β-苯乙醇開發的,純化過程主要針對化學反應過程中可能生成的苯乙醛、苯乙烯等雜質,純化過程都采用萃取蒸餾和液-液萃取的單元操作,存在向原料中引入新的雜質的隱患。
綜合以上文獻資料可知,隨著人們生活水平的提高,天然β-苯乙醇在食品領域的應用將會越來越廣泛。通常,香料成分即使存在微量的影響其原有香氣的雜質,其產品價值也會顯著降低,因此香料成分的純化方法尤為重要。但是,現有技術中并沒有關于生物發酵法制備的天然香料β-苯乙醇的純化方法。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種純度高于99.9%的生物發酵法制備的β-苯乙醇的純化方法。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現:一種生物發酵法制備的β-苯乙醇的純化方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)β-苯乙醇粗產品的預處理:以生物發酵法制備的β-苯乙醇粗產品為原料,通過超濾裝置除去β-苯乙醇中殘留的大分子雜質,收集透過液;
2)真空精密精餾提純:將透過液加入到精密精餾塔中,經過真空精密精餾分別除去低沸點雜質、高沸點雜質,最后得到純度高于99.9%的β-苯乙醇產品。
所述的超濾裝置采用的超濾膜為平板膜、卷式膜、中空纖維膜、管式膜的一種;所述的超濾膜的材質為有機膜材料,不銹鋼膜材料或陶瓷膜材料;所述的有機膜材料包括聚砜類、聚烯烴類、聚酰胺類、聚碳酸酯類、聚氯乙烯。
所述的超濾膜的截留分子量為1000~100000。
所述的超濾膜的截留分子量優選2000~10000。
所述的精密精餾塔的操作壓力為0~500mmHg。
所述的精密精餾塔的操作壓力優選為5~100mmHg。
所述的精密精餾塔的操作壓力最優選為10~50mmHg。
所述的精密精餾塔為填料塔,塔內裝填有高效分離填料,所述的高效分離填料為金屬板波紋規整填料、金屬絲網規整填料、金屬網孔波紋填料、柵格填料、脈沖填料或高效散堆填料的一種。
所述的真空精密精餾為連續精餾或間歇精餾。
純度高于99.9%的β-苯乙醇在香料成分中使用。
與現有技術相比,本發明方法包括使用超濾技術除去β-苯乙醇粗產品中的具有生物活性的大分子雜質;超濾處理后的β-苯乙醇粗產品經過真空精密精餾技術脫除掉雜質,獲得純度高于99.9%的具有類似于從玫瑰精油中提取的β-苯乙醇的香氣品質的β-苯乙醇產品,該產品可用于食品行業。
附圖說明
圖1為本發明實施例1的工藝流程示意圖;
圖2為本發明實施例1采集的產品的氣相色譜圖;
圖3為本發明實施例2的工藝流程示意圖;
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