[發(fā)明專利]一種磁控濺射制備納米多孔金屬薄膜的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410737555.4
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104451547A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李曉軍;劉穎;趙修臣;褚衛(wèi)國;江鵬;宋志偉
• 申請（專利權(quán)）人: 國家納米科學(xué)中心
• 主分類號: C23C14/14
• 分類號: C23C14/14;C23C14/35;C23C14/58;B82Y30/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化和新能源領(lǐng)域領(lǐng)域，特別涉及一種磁控濺射工藝制備納米多孔金屬薄膜的方法。

背景技術(shù)

納米多孔(Nanoporous)金屬材料是一類具有明顯孔隙特征的功能材料，是多孔材料的重要組成部分，它是指具有顯著表面效應(yīng)、孔徑在100nm左右、孔隙率大于40％、具有高比表面積的多孔固體材料。納米孔金屬材料不但具有大的內(nèi)表面積、高孔隙率和較均勻的納米孔，而且具有金屬材料的高導(dǎo)熱率、高導(dǎo)電率、抗腐蝕、抗疲勞等優(yōu)異性能，因而使其在催化、新能源、光電領(lǐng)域等具有重要的應(yīng)用，如：生物、醫(yī)藥用超濾乃至納濾介質(zhì)；燃料電池中高比表面積催化劑載體；醫(yī)療診斷中蛋白分子的選擇性吸收等。另外金屬納米多孔材料所表現(xiàn)出的表面效應(yīng)和尺寸效應(yīng)，使其在電子、光學(xué)、微流體及微觀力學(xué)等方面有著巨大的應(yīng)用前景。

目前，納米多孔金屬的制備方法多集中于塊體多孔金屬材料，常采用的制備方法有粉末冶金法、脫合金法、斜入射沉積法、膠體模板法等。隨著MEMS(微機電機械)和微器件的蓬勃發(fā)展，要求制備出微型化的多孔金屬薄膜，傳統(tǒng)的工藝就很難實現(xiàn)這種超薄納米多孔金屬薄膜的發(fā)展要求。Chen?M.W等將Ni、Mn通過電弧熔煉成錠，然后冷軋至50微米，通過腐蝕脫合金化制備出多孔鎳，并成功用于超級電容器電極材料的制備(Fabrication?of?large-scale?nanoporous?nickel?with?a?tunable?pore?size?for?energy?storage.H.-J.Qiu，J.L.Kang，P.Liu，A.Hirata，T.Fujita，M.W.Chen.Journal?of?Power?Sources?247(2014)896～905)。上述改種冷軋成型的方法很難將金屬軋制成更薄的片層金屬，而且也無法將該金屬薄層制成硅基微器件。

磁控濺射工藝是制備金屬薄膜的的常用物理沉積方式，在半導(dǎo)體器件制備、MEMS器件制備以及光電器件制備中應(yīng)用廣泛。該方法對所沉積薄膜的襯底選擇性范圍廣，可以在襯底上制備出幾十納米的超薄膜，而且制備的薄膜結(jié)合微加工工藝，很容易制備出微器件。但是將工藝應(yīng)用于制備多孔金屬薄膜方面還有待進一步研究。目前，制備多孔材料多采用高溫熔煉或者粉末冶金的方法，工藝復(fù)雜，成本高，難以應(yīng)用于微器件的制作，而且現(xiàn)有技術(shù)制得的多孔金屬多為塊體材料，難以形成納米級厚度的薄膜，難以與襯底復(fù)合。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種磁控濺射工藝制備納米多孔金屬薄膜的方法。本發(fā)明的方法制作工藝簡單，并可以常溫下制備出納米多孔金屬薄膜；所制備的多孔金屬薄膜具有超薄、比表面積大、活性高、膜層均勻、易于微器件集成等特點，可以應(yīng)用于催化、新能源領(lǐng)域，并可以直接作為超級電容器材料制備微型電容電極。

為達上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種制備納米多孔金屬薄膜的方法，通過磁控濺射工藝制備。

作為優(yōu)選，所述制備方法包括如下步驟：

(1)在襯底上濺射金屬薄膜；

(2)將制得的金屬薄膜去除腐蝕電位低的合金元素。

作為優(yōu)選，在濺射金屬薄膜之前，先濺射沉積Cr或Ti膜，作為粘附層，增加合金薄膜與襯底之間的結(jié)合力。

優(yōu)選地，所述Cr或Ti膜厚為5-15nm，優(yōu)選為10nm。

優(yōu)選地，濺射沉積Cr或Ti膜的條件為：磁控濺射設(shè)備沉積腔室的本底真空度為5×10^-5-10×10^-5Pa，優(yōu)選為7×10^-5Pa；濺射功率為50-150W，優(yōu)選為100W；濺射氣壓為0.2-1.0Pa，優(yōu)選為0.5Pa；濺射時間為5-15min，優(yōu)選為8min。

作為優(yōu)選，所述襯底為硅、氧化硅、氧化鋁、不銹鋼、塑料襯底中的任意一種，優(yōu)選為硅。

作為優(yōu)選，所述金屬薄膜中的金屬為兩種腐蝕電位有差異的兩種金屬，且所述兩種金屬可以形成單相合金，優(yōu)選為Ni-Al、Ni-Mn、Cu-Mn或Au-Ag，進一步優(yōu)選為優(yōu)選為Ni-Al。兩種金屬的腐蝕電位差越大，效果越好。

優(yōu)選地，Ni-Al的摩爾比為1∶0.5-1，例如為1∶0.55、1∶0.65、1∶0.72、1∶0.86、1∶0.93等，優(yōu)選為1∶0.61。

優(yōu)選地，Ni-Mn的摩爾比為1∶1-4，例如為1∶1.2、1∶1.9、1∶2.6、1∶3.1、1∶3.8等，優(yōu)選為1∶2.3。