[發明專利]一種酚醛環氧-有機硅樹脂及其耐熱絕緣浸漬漆的制備方法

有效

• 申請號: 201410737443.9
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104448329A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 葉倫學;趙恩順;楊波
• 申請（專利權）人: 四川東材科技集團股份有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G77/06;C08G77/04;C09D187/00;C09D5/25
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

技術領域

本發明屬于酚醛環氧和有機硅的合成、以及絕緣浸漬漆，涉及一種酚醛環氧-有機硅樹脂及其耐熱絕緣浸漬漆的制備方法。本發明所制得的產品主要用于制備/或應用高耐熱絕緣浸漬漆的大型牽引電機及新能源汽車用電機等領域。

背景技術

有機硅樹脂通常用作熱固性的塑料，其特點之一是優異的熱氧化穩定性，250℃加熱24小時后,硅樹脂失重僅為2～8％。有機硅樹脂另一特點是優異的電絕緣性能，它在寬的溫度和頻率范圍內均能保持其良好的絕緣性能。一般硅樹脂的電擊穿強度為50千伏/毫米，體積電阻率為1013～1015歐姆/厘米，介電常數為3左右，介電損耗低。有機硅樹脂還具有卓越的耐潮、防水、防銹、耐寒、耐臭氧和耐候性能，對絕大多數含水的化學試劑如稀礦物酸的耐腐蝕性能良好。

但是，有機硅樹脂還是有一些自身的缺點：1、耐溶劑的性能較差，2、粘接力較差，3、機械強度較差。這些缺點就限制了它的應用，所以，需要對有機硅樹脂進行改性，提高它的耐溶劑性、粘接力、機械強度，從而滿足改性有機硅的綜合性能提高，應用領域擴大。

現有技術中，有機硅絕緣浸漬漆主要有TJ1173和國外瓦克公司的H62C(《絕緣材料》2010,43(1)國產無溶劑有機硅浸漬漆TJ1173與進口漆的性能比較)，這兩種有機硅絕緣浸漬漆的共同缺點都是粘接力比較差，180℃的粘接力10-20N，常態電氣強度20-30MV/m，介質損耗0.018對于浸漬漆而言，其粘接力略顯較差，特別不能很好地滿足高溫高壓絕緣浸漬漆使用。

發明內容

本發明的目的旨在克服上述現有技術中的不足，通過采用三(2-羥已基)異氰脲酸酯和雙酚A型酚醛環氧樹脂來改性有機硅樹脂，提供一種酚醛環氧-有機硅樹脂及其耐熱絕緣浸漬漆的制備方法。本發明耐熱有機硅絕緣浸漬漆的220℃時粘接力≥40N，電氣強度≥30MV/m，介質損耗≤0.015，具有220℃高耐熱絕緣等級，能滿足該類電機的絕緣要求，可應用于牽引電機、新能源汽車電機的絕緣結構制造。

本發明的內容是：一種酚醛環氧-有機硅樹脂，其特征是：由有機硅預聚體樹脂和雙酚A型酚醛環氧樹脂在正鈦酸丁酯和/或二月桂酸二丁基錫的催化下，經三(2-羥已基)異氰脲酸酯改性而制得；

所述有機硅預聚體樹脂的化學結構式為：

所述有機硅預聚體樹脂的數均分子量優選為：500～5000。

所述雙酚A型酚醛環氧樹脂的化學結構式為：

所述雙酚A型酚醛環氧樹脂的數均分子量優選為：600～4000。

所述三(2-羥已基)異氰脲酸酯的化學結構式為：

所述有機硅預聚體樹脂的制備方法是：由反應物料甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷，反應介質水和二甲苯，在鹽酸催化下經20～70℃水解、升溫80～120℃縮聚過程制得；

所述酚醛環氧-有機硅樹脂的制備方法是：在所述有機硅預聚體樹脂中加入三(2-羥已基)異氰脲酸酯、雙酚A型酚醛環氧樹脂，以及催化劑正鈦酸丁酯和/或二月桂酸二丁基錫，并升溫到130～140℃反應4～8小時制得。

本發明的內容中：所述有機硅預聚體樹脂的(具體)制備方法為：將10～20質量份甲基三甲氧基硅烷、10～20質量份苯基三甲氧基硅烷、20～40質量份二甲基二甲氧基硅烷、10～30質量份水、20～40質量份二甲苯及0.1～0.5質量份質量百分比濃度為35％～37％的鹽酸投入反應器，在20～70℃條件下水解0.5～2小時，然后升溫到80～120℃經縮聚反應1～3小時，即制得有機硅預聚體樹脂。

本發明的內容中：所述酚醛環氧-有機硅樹脂的(具體)制備方法是：將10～20質量份甲基三甲氧基硅烷、10～20質量份苯基三甲氧基硅烷、20～40質量份二甲基二甲氧基硅烷、10～30質量份水、20～40質量份二甲苯及0.1～0.5質量份質量百分比濃度為35％～37％的鹽酸投入反應器，在20～70℃條件下水解0.5～2小時，然后升溫到80～120℃經縮聚反應1～3小時制得有機硅預聚體樹脂；再在反應器中加入5～20質量份三(2-羥已基)異氰脲酸酯和5～20質量份雙酚A型酚醛環氧樹脂、0.1～0.5質量份催化劑正鈦酸丁酯和/或二月桂酸二丁基錫，并升溫到130～140℃反應4～8小時，即制得酚醛環氧-有機硅樹脂。

本發明的另一內容是：一種耐熱絕緣浸漬漆(或稱耐熱有機硅絕緣浸漬漆)(的制備方法)，其特征是：由50～150質量份酚醛環氧-有機硅樹脂，5～10質量份胺類固化劑和10～50質量份芳烴類溶劑混合制成；