[發明專利]一種苯胺類中間體生產廢水的處理方法

有效

• 申請號: 201410737302.7
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104803529B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 祝培明;倪松濤;韓偉;金鑫偉;余青結;蔣應海
• 申請（專利權）人: 浙江龍盛集團股份有限公司;浙江龍盛染料化工有限公司;上虞市金冠化工有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01C1/16;C01D3/14
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種苯胺類中間體生產廢水的處理方法，所述的苯胺類中間體為間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺、2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺或N-氰乙基-N-芐基苯胺，所述方法包括：

(1)苯胺類中間體生產過程中含有氯化鈉或氯化銨的母液廢水，先物理過濾除去雜質；

(2)過濾后，母液廢水進入N級串聯樹脂吸附裝置，其中N為≥2的自然數，所述的N級串聯樹脂吸附裝置是由N+1個填充有樹脂柱的吸附塔串聯組成的N+1塔N級串聯樹脂吸附裝置，記為吸附塔1至吸附塔N+1，其中一個吸附塔作為備用吸附塔，先由吸附塔1至吸附塔N組成N級串聯吸附裝置進行廢水吸附，吸附塔N+1為備用吸附塔，當吸附塔1吸附飽和后切換備用吸附塔N+1，由吸附塔2至吸附塔N+1組成新的N級串聯樹脂吸附裝置繼續進料進行廢水吸附，同時飽和吸附塔1用脫附劑脫附再生后作為備用吸附塔，以此類推，整個樹脂吸附裝置不間斷進行廢水吸附和樹脂脫附再生；其中，樹脂柱里的樹脂是大網孔型非極性吸附樹脂；脫附劑為酸、堿或有機溶劑；

(3)母液廢水經樹脂吸附裝置吸附后，再物理過濾除去雜質；

(4)經步驟(3)過濾后的母液廢水，進入多效蒸發裝置濃縮結晶，最后分離出氯化銨或氯化鈉固體，母液返回多效蒸發裝置繼續濃縮結晶；所述多效蒸發裝置為三效蒸發裝置，所述三效蒸發裝置是由第一效降膜蒸發器、第二效強制循環蒸發器和第三效強制循環蒸發器組成，所述的三效蒸發裝置中第一效溫度控制在90～100℃、真空度控制在-40～-20KPa，第二效溫度控制在70～90℃、真空度控制在-70～-50KPa，第三效溫度控制在50～70℃、真空度控制在-100～-80KPa，各效之間保持10～25℃的溫差；

(5)步驟(2)中得到的脫附液回用。

2.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于：所述步驟(1)中先調母液廢水的pH值至4.0～8.0。

3.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于：所述步驟(1)和步驟(3)中物理過濾采用的過濾裝置F1和F2分別由1～3級串聯的微過濾器組成，微過濾器裝有30～80微米過濾網。

4.如權利要求1～3之一所述的處理方法，其特征在于：所述步驟(2)中，飽和吸附塔用脫附劑脫附再生，脫附前后用清水或者上一級洗滌得到的洗滌水或者上一級脫附得到的低濃度脫附液進行一次或多次洗滌，產生的洗滌水可回用。

5.如權利要求4所述的處理方法，其特征在于：所述步驟(2)中，流經N級串聯樹脂吸附裝置的母液廢水流量控制為1～5BV/h，脫附劑和洗滌用水的使用量分別為0.3～2BV，流量控制為0.3～2BV/h。

6.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于：所述步驟(2)中，N的取值為2～4。

7.如權利要求1～3之一所述的處理方法，其特征在于：所述步驟(4)中，母液廢水利用多效蒸發裝置蒸發結晶之前，利用多效蒸發裝置中的余熱進行加熱。

8.如權利要求7所述的處理方法，其特征在于所述的步驟(4)通過以下方式實現：多效蒸發裝置由M個蒸發器組成，M為≥2的自然數，記為第一效蒸發器至第M效蒸發器，每效蒸發器都由加熱器和氣液分離器組成，每效加熱器都采用蒸汽加熱，前一效蒸發器產生的蒸汽作為后一效蒸發器的加熱熱源，其中第一效蒸發器采用生蒸汽進行加熱；在第一效加熱器直到第M效加熱器之間鋪設有連通管道并穿過每效加熱器的上部依次連接；

母液廢水經樹脂吸附后被連續不斷的通過連通管道由第M效加熱器上部進入，依次流經第M-1效加熱器上部直到第一效加熱器上部進行預熱后，進入第一效氣液分離器內，經過第一效直至第M效蒸發濃縮后達到飽和濃度析出，最后分離出氯化銨或氯化鈉固體，母液返回多效蒸發裝置繼續濃縮結晶。