[發(fā)明專利]一種酰胺類化合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410736723.8
• 申請(qǐng)日: 2014-12-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104529803A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王周玉;艾文思;蔣珍菊;何濤;馬小波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西華大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C231/06
• 分類號(hào): C07C231/06;C07C233/66;C07C233/13;C07C201/12;C07C205/16;C07C205/26;C07D333/16
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽

1.一種酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：其合成路線為：

包括以下步驟：

a、取R₁CHO和R₂CH₂NO₂，加入催化劑和R₃CN，0℃～40℃下攪拌反應(yīng)24小時(shí)～48小時(shí)，得到硝基芳香醇的反應(yīng)液；

所述催化劑為三乙烯二胺、叔丁醇鉀、三乙胺、二乙胺或乙醇鈉；

b、向步驟a的反應(yīng)液中，加入有機(jī)強(qiáng)酸和鹵烴類溶劑，25℃～40℃下攪拌反應(yīng)12小時(shí)～48小時(shí)后，加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH＝7～8，除去溶劑，經(jīng)硅膠柱層析，即得酰胺類化合物；

其中，R₁為未取代或取代的芳香基；R₂為H、C1～C6的烷基、C1～C6的烷氧基、苯基、鹵代苯基、C1～C6的烷基取代的苯基或苯烷基；R₃為H、C1～C6的烷基、苯基、鹵代苯基、苯烷基或C1～C6的烷基取代的苯基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

R₁為苯基、噻吩基、萘基、羥基取代的苯基、羥基取代的噻吩基、羥基取代的萘基、氟代苯基、氯代苯基、溴代苯基、氟代噻吩基、氯代噻吩基、溴代噻吩基、氟代萘基、氯代萘基、溴代萘基、甲基取代的苯基、乙基取代的苯基、丙基取代的苯基、丁基取代的苯基、甲基取代的噻吩基、乙基取代的噻吩基、丙基取代的噻吩基、丁基取代的噻吩基、甲基取代的萘基、乙基取代的萘基、丙基取代的萘基、丁基取代的萘基、甲氧基取代的苯基、乙氧基取代的苯基、丙氧基取代的苯基、丁氧基取代的苯基、甲氧基取代的噻吩基、乙氧基取代的噻吩基、丙氧基取代的噻吩基、丁氧基取代的噻吩基、甲氧基取代的萘基、乙氧基取代的萘基、丙氧基取代的萘基或丁氧基取代的萘基；

R₂為H、甲基、乙基、丙基、丁基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、苯基、氟代苯基、氯代苯基、溴代苯基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、甲苯基、乙苯基、丙苯基或丁苯基；

R₃為H、甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、氟代苯基、氯代苯基、溴代苯基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、甲苯基、乙苯基、丙苯基或丁苯基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述酰胺類化合物為：

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟a中，反應(yīng)溫度為0℃；反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述催化劑為三乙烯二胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟b中，反應(yīng)溫度為40℃；反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述有機(jī)強(qiáng)酸為三氟甲磺酸；所述鹵烴類溶劑為二氯甲烷或氯仿。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述硅膠柱層析的洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯混合溶劑；所述混合溶劑中，石油醚與乙酸乙酯的體積比為(1～5):1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述R₁CHO、R₂CH₂NO₂、催化劑、有機(jī)強(qiáng)酸的摩爾比為1：(2～8)：(0.1～2)：(2～4)；所述R₁CHO、R₃CN、鹵烴類溶劑的摩爾體積比為1：(0.5～2)：(0.5～4)(mol：L：L)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述R₁CHO、R₂CH₂NO₂、催化劑、有機(jī)強(qiáng)酸的摩爾比為1：(2～8)：(0.5～2)：(3～4)；所述R₁CHO、R₃CN、鹵烴類溶劑的摩爾體積比為1：0.5：(1.5～2)(mol：L：L)。