[發明專利]一種工作場所丙烯酸酯類中丙烯酸甲酯濃度測定方法

無效

• 申請號: 201410735205.4
• 申請日: 2014-12-08
• 公開（公告）號: CN104569248A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 周樹華;徐馮玉
• 申請（專利權）人: 江蘇泰潔檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種工作場所丙烯酸酯類中丙烯酸甲酯濃度測定方法，屬于化合物化學檢測領域。

背景技術

對于工作場所空氣有毒物質測定中，不飽和脂肪族酯類化合物的檢測方法一般是采用氣相色譜法，國家標準要求不飽和脂肪族酯類化合物中丙烯酸酯類的測定調件為2m×3mm，FFAP?：Chromosorb?WAW?DMCS?=?10?：100色譜柱,柱溫:120度；汽化室溫度:200度；檢測室溫度:200度；載氣(氮氣)流量：30ml/min。同樣的，對于其他不飽和脂肪族酯類空氣有毒物質的測定中也可以采用氣相色譜法，其核心技術是選擇使用合適的色譜柱及合適的柱溫、汽化室溫度、檢測室溫度及載氣流量。如果摸索不到合適的條件，將不會出峰或出峰不完全從而影響檢測數據的準確性。

對于眾多的利用氣相色譜法檢測的項目，根據標準要求不同項目要求使用不同的色譜柱，為此頻繁的更換色譜柱而導致出現增加柱子損害的風險。一根色譜柱價格很貴（毛細管大約5000多元一根）而且頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞，而且費時。

因此如何的選擇使用一根毛細管柱，適用各類脂肪族類化合物測定，同種化合物各種項目測定的條件，而且確保各項檢測數據準確并且符合要求，做到節約省時且數據準確的多重優點，是目前檢測行業中的研究人員急需解決的難題。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種工作場所丙烯酸酯類中基丙烯酸甲酯濃度測定方法，具有成本降低，節約時間，準確性高的優點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種工作場所丙烯酸酯類中基丙烯酸甲酯濃度測定方法，包括樣品采集、樣品處理、標準溶液的配制及測定、標準曲線的制作和測定，其創新點在于：所述測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設置為采用HP-INWWAX毛細管色譜柱，柱溫為80度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣氮氣流量為5ml/min。

進一步的，所述標準溶液配制為在10ml容量瓶中加入準確稱取0.18180g丙烯酸甲酯，加入解吸液二硫化碳定容，配成18.18mg/ml濃標液，分別吸取0、5、10、20和40μl濃標液到1ml容量瓶中，配成0、90.9、181.8、363.6、727.2μg/ml標準系列。

進一步的，所述樣品采集包括短時間采樣、長時間采樣、個體采樣和空白樣品采樣；所述短時間采樣為在采樣點，打開硅膠管或活性炭管兩端，以100mL/min流量采集15min空氣樣品；所述長時間采樣為在采樣點，打開硅膠管兩端，以50mL/min流量采集2～8h空氣樣品；所述個體采樣為在采樣點，打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采集2～8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將硅膠管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。

進一步的，所述標準曲線繪制步驟為參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣1.0μl，測定各標準系列，每個濃度重復測定3次，以測得的峰高或峰面積均值對相應的濃度繪制標準曲線。

進一步的，所述測定步驟包括樣品測定和對照品測定；所述對照品測定為測定空白對照，得到峰高或峰面積值；所述樣品測定為用測定標準系列的同樣條件測定樣品，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標準曲線得樣品中丙烯酸甲酯的濃度。

本發明的有益效果如下：

（1）本發明的這種工作場所丙烯酸酯類中丙烯酸甲酯濃度測定方法，氣相色譜儀的氣相條件設置為采用HP-INWWAX毛細管色譜柱，柱溫為80度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣流量為5ml/min，檢測丙烯酸甲酯化合物結果檢測數據準確，符合國家要求，省時高效。

（2）選用這種HP-INWWAX毛細管，設定合適的測定條件后，同時還可以進行不飽和脂肪族酯類化合物中其他化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費時的問題，既節約又省時更重要的是保證了數據的準確性。

（3）對于標準氣的配制，采用本發明的的方法，與國標的標準溶液配制方法，更加簡便，節約資源，保證樣品測定的精密度和準確度起到了良好的促進作用。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。

實施例1

1、儀器

活性碳管，溶劑解吸型，內裝100mg/50mg?活性碳。

空氣采樣器，流量0～500ml/min。

溶劑解吸瓶，5ml。

微量注射器，10ml。