[發明專利]一種含三氟甲基的羧酸酯的制備方法有效
| 申請號： | 201410734762.4 | 申請日： | 2014-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN105712879B | 公開（公告）日： | 2019-01-04 |
| 發明（設計）人： | 朱光輝;陳慧闖;周曉崇;徐衛國 | 申請（專利權）人： | 浙江省化工研究院有限公司;中化藍天集團有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/63 | 分類號： | C07C69/63;C07C67/307;H01M10/0567;H01M10/0569 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100 | 代理人： | 劉曉春 |
| 地址： | 310023 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含三氟 甲基 羧酸 制備 方法 | ||
1.一種含三氟甲基的羧酸酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)在有機溶劑存在下，鹵代甲酸酯X3COOR2與鹵代烯烴R1＝CX1X2為原料反應制備結構式(I)所示的中間產物(I)
其中：
R1選自-CH2、-CHCH3、-CF2、-CHCF3或-CHCH2CF3；
R2選自-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH3、-CH(CH3)CH3、-CH2CH(CH3)CH3、-CH(CH3)CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH3或-CH2CH2(CH2CH3)CH2CH2CH2CH3；
X1、X2和X3獨立地選自F、Cl、Br、I，且X1、X2和X3不同時為F；
(2)在有機溶劑存在下，在催化劑作用下，中間產物(I)與氟化試劑反應制備結構式(II)所示的含三氟甲基的羧酸酯，
所述氟化試劑選自氟化鉀、氟化銫、氟化鋅、氟化銅、氟化鋰、氟化鈉和氟化氫中的一種、兩種或三種以上組合；
所述催化劑選自芐基三乙基氯化銨(TEBA)；
所述步驟(1)的反應溫度為-10℃～70℃，步驟(2)的反應溫度為-10℃～100℃。
2.按照權利要求1所述的含三氟甲基的羧酸酯的制備方法，其特征在于所述：
R1選自-CH2、-CHCH3、-CF2或–CHCF3；
R2選自-CH3、-CH2CH3或-CH2CH2CH3；
X1、X2和X3獨立地選自F或Cl。
3.按照權利要求1所述的含三氟甲基的羧酸酯的制備方法，其特征在于所述氟化試劑選自氟化鉀、氟化銫、氟化鋅和氟化氫中的一種、兩種或三種以上組合。
4.按照權利要求1所述的含三氟甲基的羧酸酯的制備方法，其特征在于所述有機溶劑選自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或和石油醚中的一種、兩種或三種以上組合。
5.按照權利要求1所述的含三氟甲基的羧酸酯的制備方法，其特征在于所述鹵代甲酸酯X3COOR2與鹵代烯烴R1＝CX1X2的摩爾配比為1:1～1:9。
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