[發明專利]一種銻摻雜錫溶膠的快速制備方法

有效

• 申請號: 201410734500.8
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104474983A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 申屠超;雷超
• 申請（專利權）人: 浙江樹人大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;李世玉

(一)技術領域

本發明涉及一種溶膠的制備，特別涉及一種銻摻雜錫溶膠的快速制備方法。

(二)背景技術

銻摻雜的二氧化錫薄膜(ATO膜)作為一種重要的透明導電薄膜受到廣泛重視。ATO膜具有高透過率，低電阻率以及高的化學穩定性，目前廣泛應用于液晶顯示器、透明電極、太陽能電池等光電領域。ATO導電膜的制備方法主要有磁控濺射法、噴霧熱解法、脈沖激光沉積法、化學氣相沉積法、溶膠凝膠法等。其中溶膠凝膠法制膜具有不需要價格昂貴的復雜設備、能大面積涂膜和操作工藝簡單等優點，在材料科學領域越來越受到重視。

以氯化亞錫或四氯化錫、三氯化銻為原料的銻摻雜錫溶膠的現有制備技術，均需先將氯化亞錫或四氯化錫、三氯化銻溶于無水乙醇中后，在78～80℃下回流4小時左右，再加入三氯化銻后，在78～80℃下繼續回流4小時左右，然后在30℃恒溫水浴中靜置陳化12小時左右才能得到銻摻雜的錫溶膠。其制備工藝能耗高、費時長。迄今未見有關在超聲下把去離子水加到錫銻無機鹽溶液中，快速制備銻摻雜錫溶膠方法的報道。

(三)發明內容

本發明目的是提供一種操作簡便快速、環保節能的銻摻雜錫溶膠的制備方法。

本發明采用的技術方案是：

本發明提供一種銻摻雜錫溶膠的快速制備方法，所述的方法為：(1)將氯化錫、三氯化銻、質量濃度36～38％鹽酸水溶液和無水乙醇混合溶解，獲得銻摻雜錫溶液；所述氯化錫為氯化亞錫或四氯化錫；所述氯化錫與三氯化銻物質的量之比為1：0.03～0.19，所述鹽酸水溶液體積用量以氯化錫物質的量計為68～282mL/mol，所述無水乙醇體積用量以氯化錫物質的量計為680～2150mL/mol；(2)在3500～53000Hz、135～200W的超聲條件下，以5～20mL/min的速度向步驟(1)銻摻雜錫溶液中加入去離子水，加入完畢后，繼續超聲混合1～3min，獲得銻摻雜錫溶膠；所述去離子水的體積用量以氯化錫物質的量計為680～3950mL/mol。

進一步，所述氯化錫與三氯化銻物質的量之比為1：0.05～0.16(更優選1:0.10～0.11，最優選1:0.08～0.09)，所述鹽酸水溶液體積用量以氯化錫物質的量計為79～248mL/mol(更優選81～120mL/mol)，所述無水乙醇體積用量以氯化錫物質的量計為680～1900mL/mol(更優選745～1650mL/mol)。

進一步，去離子水的體積用量以氯化錫物質的量計為680～3385mL/mol(優選1130～3270mL/mol)。

進一步，去離子水加入速度為5～15mL/min。

進一步，超聲條件為53000Hz、200W。

進一步，所述銻摻雜錫溶膠的快速制備方法按如下步驟進行：(1)將質量濃度36～38％鹽酸水溶液和無水乙醇混合，然后加入氯化錫和三氯化銻，室溫(25℃)下混勻溶解，獲得銻摻雜錫溶液；所述氯化錫為氯化亞錫或四氯化錫；所述氯化錫與三氯化銻物質的量之比為1：0.08～0.11，所述鹽酸水溶液體積用量以氯化錫物質的量計為81～120mL/mol，所述無水乙醇體積用量以氯化錫物質的量計為745～1650mL/mol；(2)將步驟(1)銻摻雜錫溶液置于超聲儀中，在53000Hz、200W的條件下，以5～15mL/min的速度向銻摻雜錫溶液中加入去離子水，加入完畢后，繼續超聲混合1～3min，獲得銻摻雜錫溶膠；所述去離子水的體積用量以氯化錫物質的量計為1130～3270mL/mol。

本發明方法中，去離子水加入的速度不能過快，否則會產生團聚，影響銻摻雜錫溶膠的穩定性，去離子水的加入速度優選5～15mL/min，采用蠕動泵輸送去離子水有利于制備穩定性好的銻摻雜錫溶膠。同時，要確保足夠的超聲功率，否則會產生團聚，影響銻摻雜錫溶膠的穩定性。

本發明與現有技術相比的優點：

(1)本發明工藝簡單、環保節能：主要體現在現有技術需將氯化亞錫或四氯化錫、三氯化銻溶于無水乙醇中后，在78～80℃下回流8小時左右；而本發明僅需將氯化錫、三氯化銻溶于鹽酸與無水乙醇中后，在超聲下加入去離子水即可，既省時省力，又節約了能耗；(2)本發明與傳統的制備工藝相比可提高工效20多倍：主要體現在傳統的制備工藝需回流8小時左右后還需陳化12小時左右；而本發明僅需在超聲下加入去離子水即可，耗時少。比如制備1升的銻摻雜錫溶膠，傳統的制備技術需耗時20小時左右，而本發明的方法僅需0.7小時左右；