[發(fā)明專利]一種炭載鐵納米二氧化硅復(fù)合材料制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410734044.7 | 申請日: | 2014-12-04 |
| 公開(公告)號: | CN104549132A | 公開(公告)日: | 2015-04-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 郭迎慶 | 申請(專利權(quán))人: | 常州大學(xué) |
| 主分類號: | B01J20/10 | 分類號: | B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28;C02F103/30 |
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| 地址: | 213164 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 炭載鐵 納米 二氧化硅 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種炭載鐵納米二氧化硅復(fù)合材料制備方法,屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)
納米材料是指顆粒顆徑為1-100nm的顆粒組成的一種材料,納米二氧化硅是最早誕生的納米材料,也是目前世界上生產(chǎn)規(guī)模最大的一種納米材料,納米氧化硅材料明顯出現(xiàn)網(wǎng)狀的準(zhǔn)顆粒結(jié)構(gòu),比表面積大,顆粒尺寸小,具有卓越的光、電、磁、力吸收、吸附等性能。
炭黑也是一種納米材料,其有較大的表面積,含不純物少,對無機或有機物都有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,本發(fā)明公開一種炭載鐵納米二氧化硅符合材料制備方法,很好的結(jié)合了炭黑和納米二氧化硅的優(yōu)點,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,吸附能力強,并且這種制作方法原料易得,流程簡單,能耗少。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種炭載鐵納米二氧化硅復(fù)合材料制備方法,原料易得,流程簡單,能耗少,易推廣。
為了達成上述目的,采用的具體技術(shù)方案是:
1、炭載鐵的制備:
(1)在三口反應(yīng)瓶中加入10g炭黑,用100mL0.5mol/L的濃硝酸溶解,升溫至沸騰,回流5小時,抽濾,在烘箱中以100℃的條件下烘干;
(2)將烘干的固體充分研磨,置于四口反應(yīng)瓶中,加入15mL2mol/L的氫氧化鈉溶液溶解,磁力攪拌24小時;
(3)用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為4-5,加入50mL0.5mol/L六水硫酸鐵,在氮氣的保護下升溫至80-100℃,磁力攪拌24小時,抽濾,烘干,研磨成粉末。
2、納米二氧化硅的制備:
(1)在四口燒瓶中加入20mL氨水,150mL二次去離子水,攪拌均勻,加入10g氯化硅,緩慢滴加20mL酸化劑,15mL水玻璃,常溫下磁力攪拌24小時;
(2)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化銨,0.5脂肪酸甘油脂,升溫至50℃,磁力攪拌5小時,在烘箱中以100℃的條件下烘干,放入馬沸爐中以800℃的溫度下焙燒10小時,取出,研磨成粉末。
3、炭載鐵納米二氧化硅復(fù)合材料制備:
(1)在四口反應(yīng)瓶中加入10g納米二氧化硅粉末,0.03g硅烷偶聯(lián)劑,0.58g苯酚-4-磺酸常溫下攪拌2小時,加入8g炭載鐵粉末,攪拌溶解,放入微波儀中,500W,反應(yīng)30分鐘;
(2)將溶液抽濾,放入馬沸爐中以100℃、200℃、400℃下各固化2小時,得到炭載鐵納米二氧化硅復(fù)合材料。
本發(fā)明的應(yīng)用方法為:
1、炭載鐵的制備:
(1)在三口反應(yīng)瓶中加入10g炭黑,用100mL0.5mol/L的濃硝酸溶解,升溫至沸騰,回流5小時,抽濾,在烘箱中以100℃的條件下烘干;
(2)將烘干的固體充分研磨,置于四口反應(yīng)瓶中,加入15mL2mol/L的氫氧化鈉溶液溶解,磁力攪拌24小時;
(3)用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為4-5,加入50mL0.5mol/L六水硫酸鐵,在氮氣的保護下升溫至80-100℃,磁力攪拌24小時,抽濾,烘干,研磨成粉末。
2、納米二氧化硅的制備:
(1)在四口燒瓶中加入20mL氨水,150mL二次去離子水,攪拌均勻,加入10g氯化硅,緩慢滴加20mL酸化劑,15mL水玻璃,常溫下磁力攪拌24小時;
(2)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化銨,0.5脂肪酸甘油脂,升溫至50℃,磁力攪拌5小時,在烘箱中以100℃的條件下烘干,放入馬沸爐中以800℃的溫度下焙燒10小時,取出,研磨成粉末。
3、炭載鐵納米二氧化硅復(fù)合材料制備:
(1)在四口反應(yīng)瓶中加入10g納米二氧化硅粉末,0.03g硅烷偶聯(lián)劑,0.58g苯酚-4-磺酸常溫下攪拌2小時,加入8g炭載鐵粉末,攪拌溶解,放入微波儀中,500W,反應(yīng)30分鐘;
(2)將溶液抽濾,放入馬沸爐中以100℃、200℃、400℃下各固化2小時,得到炭載鐵納米二氧化硅復(fù)合材料。
具體實施方案:
1、炭載鐵的制備:
(1)在三口反應(yīng)瓶中加入10g炭黑,用100mL0.5mol/L的濃硝酸溶解,升溫至沸騰,回流5小時,抽濾,在烘箱中以100℃的條件下烘干;
(2)將烘干的固體充分研磨,置于四口反應(yīng)瓶中,加入15mL2mol/L的氫氧化鈉溶液溶解,磁力攪拌24小時;
(3)用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為4-5,加入50mL0.5mol/L六水硫酸鐵,在氮氣的保護下升溫至80-100℃,磁力攪拌24小時,抽濾,烘干,研磨成粉末。
2、納米二氧化硅的制備:
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