[發明專利]一種丙交酯的精制純化方法

有效

• 申請號: 201410733416.4
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN105646440B
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 王崇輝;孫啟梅;高大成
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種丙交酯的精制純化方法，其特征在于包括如下內容：

（1）對粗丙交酯進行水-乙醇雙溶劑萃取初步提純，控制水與乙醇的加入質量比為1:0.6～1:1.5，固液分離后進行干燥；

（2）將步驟（1）得到的丙交酯加入到熔融結晶器中，按照2～5℃/h的升溫速度加熱物料，即時分離出熔化的液體，直到升溫至丙交酯熔點溫度以下10～20℃；

（3）將丙交酯加熱至全部熔化，然后以2～5℃/h的降溫速度降溫，使丙交酯結晶，當溫度降到85～80℃時，恒溫養晶一定時間，排出熔化的液體；

（4）對丙交酯按3～5℃/h的升溫速度進行發汗，使晶體表面吸附的雜質熔化、流出，當溫度達到85～92℃時，恒溫養晶一定時間，排出熔化的液體；

（5）降溫后使用乙醇沖洗丙交酯晶體，洗去表面的雜質組分，干燥后即為精制純化的丙交酯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述粗丙交酯是以L-乳酸或D-乳酸為原料，經過聚合-解聚反應而得到L-丙交酯或D-丙交酯。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所用的水為去離子水或經過處理的純凈水；，粗丙交酯與水-乙醇混合溶劑的質量比為1:0.8～1:2.0；控制萃取過程的溫度為20～50℃，萃取為5～60 min。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于：步驟（1）控制水與乙醇的加入質量比為1:0.8～1:1.2，粗丙交酯與水-乙醇混合溶劑的質量比為1:1.0～1:1.8； 控制萃取過程的溫度為25～40℃，萃取時間為10～50 min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）采用以下分步熔化-分離過程：當升溫至有物料熔化時再升高3～6℃，保溫30～40min，放出熔化的液體；繼續升溫5～10℃，保溫30～40min，放出熔化的液體，依次操作，直到升溫至丙交酯熔點溫度以下10～20℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）將已除去大部分低熔點雜質的丙交酯加熱到92～100℃使之全部熔化，保溫10～30min，當溫度降到85～80℃時，恒溫養晶20～60min，并將熔化的液體排出反應器。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）當溫度達到85～92℃時，恒溫養晶40～80min，排出熔化的液體。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5）丙交酯降溫到30～50℃，用與晶體等量的無水乙醇對晶體進行沖洗，然后真空干燥即得成品丙交酯。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）熔融結晶與（4）發汗過程排出的液體中都含有少量丙交酯，可分別收集；或者將丙交酯含量較高的液體與粗丙交酯摻混，按照本發明方法進行進一步回收，以提高丙交酯的收率。