[發明專利]胃復寧膠囊中硫酸阿托品的檢測方法

在審

• 申請號: 201410732462.2
• 申請日: 2014-12-06
• 公開（公告）號: CN105738487A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 葛躍;陳衛東
• 申請（專利權）人: 河北萬邦復臨藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及藥物檢測技術領域，具體涉及一種胃復寧膠囊中硫酸阿托品含量的檢測方法。

背景技術

胃復寧膠囊收載于部頒藥品標準WS₃-B-0337-90,每粒裝0.3g，該質量標準中無含量測定項，為了更好地控制產品質量，制定了本檢測方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于設計一種對胃復寧膠囊中硫酸阿托品含量進行檢測的方法，從而有效地控制產品質量。

本發明提供了一種胃復寧膠囊中硫酸阿托品含量的檢測方法。

本發明目的可由下述方案來實現：

一、儀器、試藥和供試樣品

儀器：agilent1260型高效液相色譜儀

試藥、試劑與水：

硫酸阿托品對照品：來源于中國藥品生物制品檢定所，批號：100040-201011

乙腈為色譜純級試劑，其它試劑均為分析純級試劑。水為純化水

供試樣品：胃復寧膠囊140210。

色譜條件與系統適用性試驗：

色譜柱：HypersilODS2，5μm，4.6mm*50mm

流動相流動相：A：40mmol/L磷酸二氫鉀+1%三乙胺用磷酸調PH2.5,

B為乙腈；按圖1中的規定進行梯度洗脫

流速：1ml/min

檢測波長：215nm柱溫：25℃

理論板數按硫酸阿托品計應不低于5000。

二、試驗方法與結果

（1）對照品溶液的制備取硫酸阿托品對照品10mg,精密稱定，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得；

（2）供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品，研細混勻，取約3g,精密稱定，置250ml錐形瓶中，加氨試液9ml,三氯甲烷60ml，超聲30分鐘，離心，取下層清液于蒸發皿中；上層濁液再加入60ml三氯甲烷超聲30分鐘，取下層清液，合并清液，水浴60℃蒸干，加流動相溶解，定容至10ml量瓶，即得；

（3）測定方法分別精密吸取對照品和供試品溶液各20μl進樣，注入高效液相色譜儀，測定，計算，即得。

三、檢測的技術標準

本品每粒含硫酸阿托品，不得少于40.0μg。

四、通過下述試驗可說明本檢測方法的可行性

1.陰性對照溶液的制備

按照胃復寧膠囊的處方、工藝制備缺少顛茄草的模擬樣品，按照供試品溶液制備方法制成胃復寧膠囊陰性對照溶液。

線性關系的考察

精密稱取硫酸阿托品對照品，加流動相制成250μg/ml的溶液，取該溶液適量，稀釋成12.5，25，50，100μg/ml的溶液。取上述溶液20μl進樣，按照擬訂的色譜條件測定，記錄峰面積與進樣量，以進樣的對照品濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。回歸方程為Y=13.926X+132R²=0.9994，線性范圍0.25-5μg之間成良好的線性關系,線性關系考察結果見圖2,標準曲線見圖3。

溶液穩定性試驗

取同一對照品溶液,分別在0,2,4,6,24小時進樣測定.對照品峰面積的RSD為2.7%(n=5),說明硫酸阿托品至少在24小時內穩定,穩定性試驗結果見圖4。

精密度試驗

精密吸取對照品溶液20μl,重復進樣6次,測定峰面積,結果表明，對照品峰面積的RSD=3.6%（n=6）結果表明精確度良好。精確度試驗結果見圖5。

專屬性試驗

在擬定的色譜條件下，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，分別注入高效液相色譜儀，測定。結果表明，供試品分離度較好，保留時間適中，對照品的保留時間和峰與供試品中硫酸阿托品的一致。

精密吸取陰性對照品溶液20μl，注入高效液相色譜儀，測定。結果表明，陰性對照色譜中，在與硫酸阿托品對照品峰的相應位置上，無干擾峰出現，說明胃復寧膠囊中除顛茄草外的其他藥材對測定結果無影響，即陰性對照無干擾。

加樣回收率試驗