[發明專利]一種桐油多元醇及其制備方法

有效

• 申請號: 201410731315.3
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN105713171B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 李瀾鵬;李政;白富棟;喬凱;王領民
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種桐油多元醇的制備方法，其特征在于包括如下內容：將桐油、羧酸、無機酸催化劑、羥基化試劑、去離子水按比例混合，并升溫至35~45℃；在劇烈攪拌條件下，滴加過氧化氫溶液，控制滴加速度使反應溫度維持在40~65℃，滴加完畢后，維持反應溫度3~5小時，結束反應；反應體系依次經過靜置分層，分離出水相，經中和，水洗，減壓蒸餾，得到桐油多元醇；所述的羥基化試劑是醇類或醇胺類，所述醇類羥基化試劑選自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、木糖醇、山梨醇中的一種或幾種；所述的醇胺類羥基化試劑選自一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種或幾種。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的羧酸是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、苯甲酸、苯乙酸中的一種或幾種。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的羧酸是甲酸。

4.按照權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：控制羧酸與桐油的質量比為0.05:1~0.5:1。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的無機酸催化劑是硫酸、磷酸或鹽酸中的一種或幾種。

6.按照權利要求1或5所述的方法，其特征在于：無機酸催化劑用量為桐油質量的0.01%~1.0%。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的羥基化試劑的用量為桐油質量的0.5~2倍。

8.按照權利要求1或7所述的方法，其特征在于：所述羥基化試劑為丁醇。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述去離子水的用量為桐油質量的0.01~0.2倍。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述過氧化氫溶液的濃度為20wt%~60wt%，用量為桐油質量0.6~1.2倍。

11.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述中和反應使用濃度為5wt%~20wt%的碳酸氫鈉溶液；水洗溫度為50~80℃；減壓蒸餾是在壓力1000~3000Pa，溫度60~120℃條件下除去體系中的羥基化試劑和殘余水分，使產品水分含量小于0.1wt%。

12.權利要求1～11任一所述方法制備的桐油多元醇，其特征在于：產率高于92%，產品羥值為120~270mgKOH/g，酸值低于1.0mgKOH/g，水分低于0.1wt%，可用于制備聚氨酯材料。