[發明專利]一種有機-無機雜化材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410731092.0
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN105647129B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 趙亮;王剛;方向晨
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C08L67/00
• 分類號: C08L67/00;C08K9/12;C08K7/24;C01B32/158;B82Y30/00
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1.一種有機-無機雜化材料的制備方法，其特征在于包括如下內容：

（1）將天然無機層狀硅酸鹽材料與金屬硝酸鹽水溶液混合，攪拌均勻；所述的天然無機層狀硅酸鹽材料為天然絲光沸石；

（2）向步驟（1）所得的混合物中加入一定濃度的氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻；

（3）對步驟（2）所得的混合物進行過濾、干燥、焙燒處理；

（4）將步驟（3）所得的改性材料放入化學氣相沉積爐，以惰性氣體吹掃爐管，隨后通入氫氣，升高溫度至450℃～550℃，再以乙烯和氫氣的混合氣體替換氫氣，繼續升高溫度至600℃～1200℃，達到指定溫度后恒溫1h～5h，得到碳納米管-無機層狀硅酸鹽雜化材料。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的金屬硝酸鹽選自硝酸銅、硝酸鋁、硝酸鐵和硝酸鉻中的一種或幾種。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述金屬硝酸鹽為硝酸鐵。

4.按照權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所述金屬硝酸鹽水溶液的質量濃度是0.05%～0.5%；天然無機層狀硅酸鹽與金屬硝酸鹽水溶液的固液體積比是1：（1～10）。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述氫氧化鈉水溶液中，OH^-與金屬硝酸鹽水溶液金屬離子的摩爾比為（0.1～20）：1。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述天然無機層狀硅酸鹽材料與步驟（2）所述氫氧化鈉水溶液的固液體積比是1：（0.1～1）。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的干燥溫度在80℃～150℃，干燥時間為12h～24h；焙燒溫度在300℃～500℃，焙燒時間為1h～10h。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中向爐管內通入氫氣時，氫氣流速在15mL/min～45mL/min；從室溫起升溫，升溫速率為5℃/min～10℃/min；以乙烯和氫氣的混合氣體替換純氫氣后，繼續提高反應溫度，升溫速率為1℃/min～5℃/min。

9.按照權利要求1或8所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述混合氣體中乙烯和氫氣的體積比為（0.5～1）:1。

10.一種有機-無機雜化材料，其特征在于采用權利要求1～9任一所述方法制備的。