[發明專利]一種乙二酸結合離子液體和有機溶劑從秸稈中提取木質素的方法

在審

• 申請號: 201410730244.5
• 申請日: 2014-12-04
• 公開（公告）號: CN104448339A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王海軍;宋展欣;劉文濤;楊艷;王寧寧
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物質綜合利用領域，特別涉及一種乙二酸結合離子液體和有機溶劑從秸稈中提取木質素的方法的方法。

背景技術

秸稈類生物質在自然界儲量豐富、可再生、對環境友好、可降解，但是至今沒有被廣泛應用，不但造成資源的浪費，還造成了環境的污染。秸稈中含有豐富的木質素，木質素是僅次于纖維素的第二大天然高分子化合物，具有豐富的苯環結構，是芳香族化合物和烷烴化合物的很好來源，木質素具有資源豐富、可再生等優點，是一種可持續發展的資源，成本較低，應用前景廣闊。因此，有效溶解與分離各組分是實現其使用價值的關鍵之處。

為了避免使用污染性高的強酸/強堿、有機溶劑，離子液體的出現提供了一種綠色的，高效的、選擇性高的提取木質素的方法，然而離子液體方法提取木質素存在離子液體粘度過高不利于溶解分離秸稈，離子液體造價高等問題。

發明內容

為了解決現有技術中的上述問題，我們進行了大量的研究，結果發現可以采用乙二酸對秸稈進行預處理，一方面可以選擇性的降解半纖維素，另一方面大部分的保留秸稈中的纖維素和木質素，可以大大降低提取木質素的難度，能夠有效提高提取木質素的效率。以有機溶劑和離子液體作為共溶劑溶劑預處理的秸稈，解決了單純使用離子液體粘度過高和造價高的問題。

本發明提供的方法為:以秸稈為原料，乙二酸為預處理試劑，離子液體和有機溶劑為溶解秸稈的試劑，首先用乙二酸溶液處理秸稈，乙二酸和秸稈的液固比為：6:1～15:1，乙二酸濃度為0.01M～0.5M，反應溫度為120～160℃。反應結束后真空抽濾去離子水洗滌預處理秸稈，干燥獲得預處理的秸稈。預處理之后的秸稈在常壓下于100～180℃反應2h～10h。反應停止后，加入丙酮水溶液溶液(7:3)充分洗滌濾渣。產物真空抽濾，不溶物在105℃干燥至恒重獲得纖維素部分。濾液加入酸調PH＝2，產生絮狀沉淀，微孔濾膜過濾洗滌，在105℃干燥至恒重獲得木質素。

所述離子液體有機溶劑和秸稈的質量比為6:1～20:1。

其中溶解秸稈的離子液體陽離子為咪唑類有機陽離子，陰離子為鹵化鹽離子或非鹵化鹽離子。所描述的有機溶劑為二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等有機溶劑。

本發明具有以下優點：

1.原料來源豐富，環保；

2.本發明使用乙二酸作為從秸稈中提取木質素的預處理試劑，條件溫和，對設備腐蝕性小，提高了木質素的提取率，有效的分離生物質；

3.本發明提供的方法獲得的木質素可以用于制備吸附劑、橡膠等高聚物的添加劑、合成樹脂和膠黏劑等。

具體實施方式

本發明用以下實施例說明，但本發明并不限于下述實施例，在不脫離前后所述宗旨的前提下，變化實施都包含在本發明的技術范圍內。

實施例1

所用離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([Emim]Ac)

實施方法為：秸稈3g，去離子水30ml，乙二酸0.27g加到三口燒瓶中，在N2下攪拌油浴加熱至140℃，反應一段時間，停止反應，將混合物在反應溫度或者稍低溫度下抽濾，得到預處理秸稈在105℃下干燥至恒重。

1.5g預處理秸稈加入4.5g?Emim]Ac，加入10.5g?N-甲基吡咯烷酮,在140℃下反應2小時得到木質素產率39.07％，而沒有用乙二酸預處理的秸稈在相同條件下提取木質素產率為29.00％。

實施例2～3

實施方法為：按照與實施例1相同的實驗步驟，但是使用不同有機溶劑，結果表1所示。

表1秸稈在離子液體和不同有機溶劑中提取木質素的結果

實施例4～5

實施方法為：按照與實施例1相同的實驗步驟，但是使用不同的反應溫度，結果如表2所示。

表2秸稈在不同反應溫度提取木質素的結果