[發明專利]一種控電位電沉積制備(Ni)Co(OH)x超電容電極材料的方法

在審

• 申請號: 201410729960.1
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN104505266A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 戴玉明;趙靜濤;王超;巴志新;談玲華;黃偉;朱帥帥;陶學偉
• 申請（專利權）人: 南京工程學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24;C25D9/04
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林;夏恒霞

技術領域

本發明涉及超電容電極材料的制備領域，特別涉及采用控電位電沉積的方法制備(Ni)Co(OH)_x超電容電極材料。

背景技術

超級電容器作為一種新型的儲能裝置，與鋰電池相比，其具有可用數百甚至上萬安的大電流進行快速充放電、不會爆炸燃燒、循環壽命可達數十萬次的突出優勢，在新能源發電、電動汽車、消費電子、軍工等領域有著極為廣闊的應用前景。

Ni(OH)₂、Co(OH)₂等氫氧化物因具有較大的理論比電容值、低廉的成本且對環境污染小而備受關注。目前，Ni(OH)₂、Co(OH)₂的制備方法主要有化學沉淀法和電沉積法，Yun等人[Electrochimica?Acta,56(6):2627–2632(2011).]用化學浴沉積法在泡沫鎳表面上得到20nm厚的多孔Ni(OH)₂或NiOOH復合物膜，其比電容值為1420F/g，但該方法制備過程不易控制，制得產物不穩定，而且會產生大量堿性廢液，造成環境污染。

公開號為CN1492080A的專利文獻公開了一種采用電沉積法制備氫氧化鎳材料的方法，該方法是采用電沉積一步成型直接將活性物質、導電劑、粘結劑沉積在基體材料上，將沉積好的樣品清洗、烘干、壓制成電極片，測得其比電容值為400F/g左右，該過程電沉積溶液配制復雜，沉積過程有不可控反應發生，且沉積物與基體結合不穩定。

公開號為CN101710616A的專利文獻公開了一種氫氧化鎳膜電極及其制備方法，該方法制備步驟為：在金屬基體上電鍍銅鎳合金；通過電化學陽極溶解金屬銅，得到多孔鎳層；最后在鎳層孔道內電沉積氫氧化鎳，制得超級電容器電極材料，測得其比電容值最高為945F/g，雖然該方法所得氫氧化鎳電極材料電容性能優異，但制備工藝復雜、電鍍過程產生大量廢液污染環境。

綜上，現有技術中有不少用來制備電極材料的方法，但是都存在這樣或那樣的缺陷，亟需改進。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種控電位電沉積制備鎳鈷復合氫氧化物(Ni)Co(OH)_x超電容電極材料的方法，過程簡單、環境友好且能有效阻止電沉積過程中副反應發生，較大幅度提高了電沉積效率、產物純度，使沉積得到的(Ni)Co(OH)_x電極材料厚度均勻、與基體結合強度高、電容性能優異。

為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：

一種控電位電沉積制備(Ni)Co(OH)_x超電容電極材料的方法，包括如下步驟：

S1、以Ni²⁺、Co²⁺、NO₃^-為溶質離子配制電沉積溶液；

S2、將多孔泡沫鎳浸入電沉積溶液中，使用多孔泡沫鎳為基體進行控電位電沉積，電壓為1.1-5.0V、電流為10-50mA、時間為90-300s，在多孔泡沫鎳表面制備得到(Ni)Co(OH)_x超級電容材料。

優選地，前述電沉積溶液中，陽離子濃度為0.05-0.5mol/L。

具體地，前述電沉積溶液由硝酸鎳和硝酸鈷配制而成，硝酸鎳和硝酸鈷的純度均為分析純。

進一步地，在步驟S2中，電壓為2-4V、電流為15-30mA、時間為120-220s。

更進一步地，在步驟S2中，電壓為3V、電流為20mA、時間為180s。

再進一步地，本發明制得的(Ni)Co(OH)_x超級電容材料比電容值均在1675F/g以上。

本發明的有益之處在于：本發明在泡沫鎳基體上采用控電位法電沉積(Ni)Co(OH)_x超電容電極材料，工藝簡單、易實施，制備的超電容電極材料純度高，沉積厚度均勻無脫落，電化學性能優異，采用循環伏安法測得泡沫鎳基(Ni)Co(OH)_x超電容電極材料的比電容值均在1675F/g以上，最高可達1883F/g。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作具體的介紹。

實施例1

本實施例制備(Ni)Co(OH)_x超電容電極材料的方法，步驟如下：