[發明專利]不同價態、晶型和形貌的釩氧化物的制備方法

有效

• 申請號: 201410729339.5
• 申請日: 2014-12-03
• 公開（公告）號: CN104445402A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 潘靜;李明;羅媛媛;鐘莉;王強;吳昊;李廣海
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種不同價態、晶型和形貌的釩氧化物的制備方法，采用水熱法，其特征在于完成步驟如下：

步驟1，先按照重量比為0.16～2.0:2.6～3.0:26～30.0的比例，將五氧化二釩、28～32wt％的雙氧水及去離子水混合，得到混合液，再向混合液中加入聚乙二醇，其中，聚乙二醇與混合液中的五氧化二釩的重量比為0～1.2：0.16～2.0，得到前驅體溶液；

步驟2，先將前驅體溶液置于密閉容器中，于180～220℃下反應至少30min，得到反應液，其中，密閉容器為聚四氟乙烯容器，加熱源為微波；再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理，制得不同價態、晶型和形貌的釩氧化物。

2.根據權利要求1所述的不同價態、晶型和形貌的釩氧化物的制備方法，其特征是聚乙二醇為聚乙二醇600。

3.根據權利要求2所述的不同價態、晶型和形貌的釩氧化物的制備方法，其特征是聚乙二醇與混合液中的五氧化二釩的重量比為0～0.2：0.16～2.0時，釩氧化物為α-V₂O₅納米線，其價態為5價、晶型為正交α相、空間群為Pmmn、形貌為直徑40nm、長度100μm的線形。

4.根據權利要求2所述的不同價態、晶型和形貌的釩氧化物的制備方法，其特征是聚乙二醇與混合液中的五氧化二釩的重量比為0.4～0.6：0.16～2.0時，釩氧化物為VO₂(D)納米顆粒，其價態為4價、晶型為單斜D相、空間群為P2/c、形貌為粒徑30～40nm的顆粒狀。

5.根據權利要求2所述的不同價態、晶型和形貌的釩氧化物的制備方法，其特征是聚乙二醇與混合液中的五氧化二釩的重量比為0.8～1.2：0.16～2.0時，釩氧化物為VO₂(B)納米棒，其價態為4價、晶型為單斜B相、空間群為C2/m、形貌為直徑60nm、長500nm的棒狀。

6.根據權利要求1所述的不同價態、晶型和形貌的釩氧化物的制備方法，其特征是固液分離處理為離心分離，其轉速為6000～8000r/min、時間為1～3min。

7.根據權利要求1所述的不同價態、晶型和形貌的釩氧化物的制備方法，其特征是洗滌處理為使用去離子水和乙醇對分離得到的固態物進行2～3次的交替清洗，清洗時分離固態物為離心分離。

8.根據權利要求1所述的不同價態、晶型和形貌的釩氧化物的制備方法，其特征是干燥處理為將清洗后的固態物置于60～80℃下烘干8～10h。