[發明專利]一種微納米圖案化凝膠膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201410728905.0
• 申請日: 2014-12-02
• 公開（公告）號: CN104356307A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 賀曉凌;趙宇新;李加全;王寧;徐磊;陳莉
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F220/54;C08F220/58;C08F222/38;C08J5/18;C08J3/075;C08F112/08;C08J3/12
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1.一種微納米圖案凝膠膜，其特征在于所述微納米圖案凝膠膜溫度響應范圍為20℃～37℃，表面具有微米級洞穴型、網型、條紋型微結構，所述微納米圖案凝膠膜可由下述方法制得：

(1)聚苯乙烯(PS)微球的制備

室溫下，將20～30g苯乙烯單體和200～300mL去離子水超聲分散，在氮氣保護下于70℃水浴加熱，加入30～50mL過硫酸鉀(KPS)水溶液(濃度為0.01～0.03g/mL)，在氮氣氛圍一定攪拌速率下反應12～24h，得乳白色PS乳液；

(2)聚苯乙烯(PS)膠體晶的制備

取一定量PS母液(濃度為3～5％)，置于玻璃器皿內，在恒溫恒濕箱中加熱，待溶劑揮發干得PS膠體晶；

(3)乙烯基甘草次酸單體(GAA)的制備

將甘草次酸(GA)溶于四氫呋喃(THF)，冷卻至-10℃，加入1～3g?DCC，攪拌30min，加入N-羥基丁二酰亞胺(SuOH)，GA與SuOH的質量比為3～5∶1g，溶液濃度為0.1～0.5g/mL，在-10℃下繼續攪拌2～4h，然后在不高于20℃的室溫下攪拌15～20h，濾去二環己基脲(白色固體)，將所得溶液傾入體積為3倍的無水乙醚中，靜置過夜，得到白色沉淀，過濾，用無水乙醚洗滌，真空干燥，得白色粉末狀甘草次酸琥珀酰亞胺活性酯(GSE)，將GSE溶于DMF，溶液濃度為0.05～0.1g/mL，用恒壓滴液漏斗緩慢滴加到乙二胺(EDA)中，GSE與EDA摩爾比為1∶20～40mol，混合液在50℃～80℃下反應20～30h后，減壓蒸餾至無餾分流出，將濃縮液滴加到蒸餾水中，有白色沉淀產生，過濾，用蒸餾水洗滌多次，以除去DMF和EDA，冷凍干燥，得白色粉末狀甘草次酸胺類衍生物(GA-NH₂)，將GA-NH₂溶于DMF中，溶液濃度為0.1～0.5g/mL，加入AAc，GA-NH₂與AAc質量比為4～6∶1g，用氮氣保護，再加入0.01～0.03g?sulfo-NHS活化劑和0.05～0.1g?EDC縮合劑，室溫下反應20～30h，過濾，將反應后的混合物中白色沉淀脲濾去，在攪拌下把濾液滴加到蒸餾水中，靜置過夜，出現白色沉淀，過濾，干燥，得到白色粉末狀乙烯基甘草次酸單體(GAA)；

(4)微納米圖案化凝膠膜的制備

將PS膠體晶浸入含有GAA、NIPAAm單體(GAA與NIPAAm質量比為1∶9～1∶1)，0.3～0.5％AIBN引發劑，0.1～5％MBAA交聯劑和乙醇溶劑的反應體系，再滴加2％TEMED，以氮氣保護，在60℃下反應6～12h，形成膠體晶復合凝膠膜，將此復合凝膠膜采用不同的溶劑處理方法，得到具有不同微納米圖案的凝膠膜。

2.根據權利要求1所述的微納米圖案化凝膠膜，其特征在于響應溫度為20℃～37℃，表面具有微米級洞穴型、網型、條紋型微結構。