[發明專利]一種直接熱分解制備高比表面積介孔金屬氧化物的方法有效

申請號：	201410728707.4	申請日：	2014-12-05
公開（公告）號：	CN104402067A	公開（公告）日：	2015-03-11
發明（設計）人：	夏云生;常明琴;曾凌;夏璐;劉靖婷	申請（專利權）人：	渤海大學
主分類號：	C01G53/04	分類號：	C01G53/04;C01G51/04;C01G37/033;C01G49/06;C01F17/00
代理公司：	沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107	代理人：	郭元藝
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種直接分解制備表面積金屬氧化物方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種高比表面積介孔金屬氧化物制備方法，具體涉及高比表面積介孔NiO、Cr₂O₃、Fe₂O₃、Co₃O₄、Sm₂O₃或Eu₂O₃，利用葡萄糖和檸檬酸作為結構導向劑，通過簡單的直接熱分解法制備介孔金屬氧化物的方法。

背景技術

介孔材料是一種孔徑分布在2～50?nm之間的多孔材料，由于其具有較大的比表面積、孔徑可調且分布均勻、優越的表面性質、擴散能力高、吸附性能強等特點，在吸附、催化、電化學、色譜分離等方面有著廣泛的應用和市場潛力。

介孔金屬氧化物是近幾年興起的，并得到廣泛關注的新型非硅基介孔材料，兼有納米金屬氧化物的納米特性又具有發達的孔道結構，作為催化劑或載體在化工、制藥和電化學等領域具有誘人的應用前景。

目前，介孔材料的制備方法主要有溶膠-凝膠法、水熱法、軟模板法、硬模板法及微波加熱法等。例如：Erdong?Wu課題組采用辛胺作為軟模板劑、氯化鎳作為金屬源，NaOH作為沉淀劑，經過沉淀、灼燒、洗滌過程得到介孔氧化鎳，其比表面積和孔徑分別為350?m²/g和2.6?nm（Jinsong?Shi,?Erdong?Wu.?Micropor.?Mesopor.?Mater.,?2013,?168:?188-194）；而劉華等利用介孔二氧化硅（SBA-15）為硬模板并將其功能化，選硝酸鈷和硝酸鈰為金屬源，經過浸漬、灼燒、洗滌和干燥過程，得到有序介孔Co₃O₄-CeO₂復合氧化物，其比表面積為164.9?m²/g，平均孔徑分別為6.0?nm，孔容為0.294?cm³/g，發現其高效催化氧化CO的活性與高比表面積和活性組分的高分散有關（劉華,?徐珊,?王曉來.?分子催化,?2011,?25(4):?301-307）。這些方法都是在特定的基體材料上完成的，工藝流程較復雜，限制了這些方法的適用范圍。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種成本低廉，易于操作，目標產品孔徑分布均勻，通用性強的直接熱分解法制備高比表面積介孔金屬氧化物的方法。

為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的。

一種直接熱分解制備高比表面積介孔金屬氧化物的方法，可按如下步驟實施。

（a）?準確稱取一定量的金屬鹽，充分研磨成粉末，得到樣品I；再稱取一定量的結構導向劑，充分研磨成粉末，得到樣品II。

（b）?將所述樣品I和樣品II按照一定配比混合均勻，并研磨充分，得到樣品III。

（c）?將樣品III置于馬弗爐中，在空氣氣氛下，以1?℃/分鐘的升溫速率，加熱至110～120℃并保持1～3小時，再繼續加熱至450～700℃，并保持3～4小時后，自然冷卻，得到樣品IV。

（d）?將樣品IV用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次，再烘干，得到目標產品。烘干溫度優選50～70?℃，干燥時間優選5～24小時。

作為一種優選方案，本發明所述金屬鹽為硝酸鹽或草酸鹽。

進一步地，本發明所述金屬硝酸鹽為硝酸鎳、硝酸鉻、硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸釤或硝酸銪中的一種或其混合物。

進一步地，本發明所述金屬草酸鹽為草酸鎳、草酸鉻、草酸鐵或草酸鈷中的一種或其混合物。

進一步地，本發明所述結構導向劑為葡萄糖或檸檬酸。