[發明專利]基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法

有效

• 申請號: 201410728325.1
• 申請日: 2014-12-03
• 公開（公告）號: CN104529457A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 曹劍武;李志鵬;燕東明;王靜慧;牟曉明;李康;趙斌;賈書波;楊雙燕;常永威
• 申請（專利權）人: 中國兵器工業第五二研究所煙臺分所
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/64
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 秦力軍

1.一種基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將各種原料放入混料容器中，所述的各種原料包括以下重量百分比的各組分：碳化硼粉70～80wt％，碳粉4～8wt％，氧化釔粉0.7～2wt％，余量的粘結劑和分散劑，然后加入去離子水球磨制漿，所得的漿料的固相含量為25～45wt％；

(2)將步驟(1)所得漿料，利用噴霧干燥造粒工藝制得造粒粉體，具體為：采用料漿泵將步驟(1)中制備的漿料送入噴霧干燥造粒機的造粒噴頭中霧化，漿料泵輸送漿料的壓力為0.02～0.4Mpa；

或者利用蠕動泵將漿料送入噴霧干燥造粒機的離心轉盤噴頭中形成微小霧滴，離心轉盤轉速為2000～20000轉/分鐘，噴霧干燥造粒機的進口溫度為120～250℃，出口溫度80～150℃；

(3)將步驟(2)所制得的造粒粉采用干壓法成型或冷等靜壓成型工藝壓制成生坯，成型壓力為100～200MPa；

(4)將步驟(3)所制得的生坯放入高溫真空燒結爐內，采用無壓燒結工藝進行燒結，具體為：1600℃以前控制爐內真空度為10～600Pa，1600℃通入惰性保護氣體，或加熱前通入惰性保護氣體至常壓，

隨后在2000～2300℃溫度下保溫0.5～5h完成燒結得到碳化硼陶瓷。

2.根據權利要求1所述的基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于：步驟(1)中的制漿設備為立式或臥式球磨機。

3.根據權利要求1所述的基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于：步驟(1)中的球磨制漿，通過控制球料比、球磨機轉速、球磨混料時間，制得適合于噴霧干燥造粒的漿料，具體為采用樹脂、氧化鋯或氧化鋁作為球磨時的介質球，球徑為1～10mm，球料比即介質球的重量與碳化硼、碳粉、氧化釔粉三種原料重量之和的比值為(0.5～5)：1，混料時間為1～24h，漿料pH值為4～10，球磨機轉速為50～900轉/分鐘。

4.根據權利要求1所述的基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于：所述的碳化硼粉為純度≥95％，平均粒徑為D50≥2μm的碳化硼粉。

5.根據權利要求1所述的基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于：所述的碳粉為水溶性色素碳黑，粒徑為5～200nm。

6.根據權利要求1所述的基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于：所述的氧化釔粉純度≥95％，粒徑為100nm～2μm。

7.根據權利要求1所述的基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于步驟(1)中的原料還可以包括粘結劑和分散劑，加入粘結劑和分散劑后，步驟(1)中的各原料配比為：碳化硼粉70～80wt％，碳粉4～8wt％，氧化釔粉0.7～2wt％，粘結劑15～25wt％，分散劑0.5～2wt％；球磨混料前加入一定量的去離子水，使得所得漿料的固相含量為25～45wt％。

8.根據權利要求7所述的基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于：所述的粘結劑為酚醛樹脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、甲基纖維素中的一種或一種以上。

9.根據權利要求7所述的基于粗顆粒粉體的無壓燒結碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于：所述的分散劑為聚丙烯酸銨、檸檬酸銨、四甲基氫氧化銨中的一種或一種以上。