[發明專利]一種泡沫鎳/氧化鉬復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410728280.8
• 申請日: 2014-12-03
• 公開（公告）號: CN104465129A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 趙九蓬;王晶;李垚
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/24
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種復合薄膜的制備方法。

背景技術

氧化鉬由于其特殊的結構和性能受到越來越多的人們的關注。由于氧化鉬具有特殊的層狀結構或孔道結構，通過嵌入或脫出離子和小分子物質，能夠形成氧化鉬基化物。這一性質使其在催化、在信息顯示與存儲、催化劑、電池電極、阻煙劑，傳感器、光學材料等等領域方面具有潛在的而廣泛的應用。對不同形貌納米三氧化鉬的制備工藝及研究也處于研究的熱點。目前人們已經合成了單一的氧化鉬納米材料。CN102603005A報道了等離子體升華制備納米氧化鉬，其純度MoO3>99.80％。該技術在應用過程中，容易受到等離子體的密度、碰撞頻率、厚度等因素的影響。同時，等離子體是一項十分復雜的系統工程，在實際應用中實現最佳參數并隨外界條件進行調節有一定難度。近年來，隨著應用領域的擴展，對產品的高性能以及產品在各種環境下穩定性要求不斷提高。

然而，單一材料已經不能滿足功能多樣化的現代應用領域。因此人們正致力于合成復合材料，以實現材料的多功能應用，并提高單一材料。到目前為止，氧化鉬復合材料正在不斷成為人們研究的熱點。制備性能優異的氧化鉬復合材料，一直是研究的重點。近些年來，隨著科學技術的發展，新型的氧化鉬復合材料的制備方法不斷出現。如：蒸鍍法、溶膠-凝膠法、濺射法、電化學沉積、化學氣相沉積等。CN103240076A公布了一種負載型氧化鉬和氧化鎢基氧化脫硫催化劑的制備方法，可以顯著提高負載型氧化鉬和氧化鎢基催化劑脫硫活性，在深度脫硫領域有廣泛的應用前景。但是，該制備過程中會產生硫的氧化物，對大氣環境有污染。CN101787449A公開了一種使用氧化鉬塊廢料和氧化鉬氨浸渣混合物生產鉬鐵的方法，依據冶煉的鉬鐵牌號要求，提高對鉬的回收，降低S、P、Cu等的含量。但是制備過程步驟繁瑣，并且S、P、Cu等也會對自然界水體造成污染和破壞水中生物資源的平衡。Gesheva等人報道了化學氣相沉積法制備氧化鉬/氧化鎢復合材料，并研究了其電致變色器件的應用。Song等人研究了簡易的低溫濕化學方法來制備二氧化鈦/氧化鉬復合材料，并研究了其光催化性能，結果表明復合的氧化鉬/氧化鎢材料具有單一材料所不具備的優越的催化性能。Ling等人綜述了氧化鉍/氧化鉬、三氧化二鉍/五氧化二鉈，三氧化二鉍/五氧化二釹等復合材料。通過XPS、XRD、EDS等測試來確定合成組分，為后續人們應用氧化鉬復合材料的制備應用提供了基礎。

發明內容

本發明是要解決現有氧化鉬復合材料存在制備方法復雜，污染環境的問題，提供一種泡沫鎳/氧化鉬復合薄膜的制備方法。

本發明泡沫鎳/氧化鉬復合薄膜的制備方法，按以下步驟進行：

一、泡沫鎳的前處理：

先取面積為1cm×1cm的泡沫鎳，加入丙酮，超聲清洗20min，然后用水進行超聲清洗10～120min，最后用濃度為0.1mol/L的鹽酸浸泡5～100min，將浸泡后的泡沫鎳放置在烘箱中，于40～200℃干燥1～48h；

二、泡沫鎳/氧化鉬復合薄膜的制備：

稱取0.0003～0.001mol的鉬酸銨固體，溶解于20～80mL的超純水中，配置得到鉬酸銨溶液，將步驟一干燥后的泡沫鎳放入鉬酸銨溶液中磁力攪拌1～5h，隨后將鉬酸銨溶液和泡沫鎳一并加入到30～100mL的聚四氟乙烯反應釜中旋緊，放入烘箱中于90～240℃反應2～48h，反應結束后，反應釜自然冷卻到室溫，然后將反應物用無水乙醇和水交替沖洗6次，在60～100℃烘箱中干燥5～36h，即得到泡沫鎳/氧化鉬復合薄膜。

本發明的有益效果：

1、整個工藝過程安全，無需昂貴設備，無污染，且操作流程簡單。

2、所獲得的復合材料表面平整，顏色均勻。

3、所獲得的復合材料穩定性較好，經過50～200攝氏度熱處理，薄膜不脫落。

4、制備的復合材料目測具有泡沫鎳的孔道結構，說明泡沫鎳的骨架在水熱合成過程中并沒有被破壞。

附圖說明

圖1是實施例1制備的泡沫鎳/氧化鉬復合薄膜的低倍SEM圖；

圖2是實施例1制備的泡沫鎳/氧化鉬復合薄膜的高倍SEM圖；

圖3為實施例1電容器循環50次的循環伏安曲線圖；

圖4為實施例1電容器經500次循環測試后容量的保留百分數曲線；

圖5是實施例2制備的泡沫鎳/氧化鉬復合薄膜的低倍SEM圖；

圖6是實施例2制備的泡沫鎳/氧化鉬復合薄膜的高倍SEM圖；

圖7為實施例2電容器循環50次的循環伏安曲線圖；