[發(fā)明專利]一種2,4-D聚脒、其制備方法及用途

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410728014.5
• 申請(qǐng)日: 2014-12-03
• 公開（公告）號(hào): CN104479069A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂龍;唐慶紅;呂強(qiáng);楊正業(yè);付群梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C08F220/48
• 分類號(hào): C08F220/48;C08F226/02;C08F8/44;C08F8/48;A01N39/04;A01N25/10;A01P13/00
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 薛琦;王衛(wèi)彬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于除草技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2,4-D聚脒、其制備方法及用途。

背景技術(shù)

2,4-二氯苯氧乙酸，簡(jiǎn)稱2,4-D，屬于苯氧羧酸類除草劑，由于其價(jià)格低廉、除草速度較快、除草譜較寬、無(wú)殘留等優(yōu)點(diǎn)，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一直發(fā)揮著重要作用，廣泛用于大宗禾本科作物小麥、玉米和水稻田防除闊葉雜草。然而，該除草劑對(duì)作物的安全性受環(huán)境條件、作物生育期的影響較大，使用不當(dāng)可能會(huì)產(chǎn)生較重的藥害；同時(shí)，該除草劑對(duì)闊葉作物敏感，揮發(fā)性強(qiáng)，易擴(kuò)散漂移，危害鄰近種植的闊葉作物。

2,4-D單劑常加工成鈉鹽、銨鹽(使用時(shí)配置成水劑)或酯類的液劑、粉劑、乳劑、油膏等使用。其中，丁酯乳油占整個(gè)2,4-D類單劑登記產(chǎn)品的72％以上。由于丁酯乳油中含有較多的畸形溶劑，例如苯類、醇類等，易對(duì)人畜、水源、作物等產(chǎn)生毒害作用且不易分離，因此，高污染的丁酯乳油制劑目前已逐步被淘汰。而2,4-D水劑，因受2,4-D鹽的溶解度影響，很難制備成高含量，而低含量又大大增加包裝和運(yùn)輸成本，低溫易出現(xiàn)結(jié)晶，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

脒又稱亞氨酰胺，是酰胺分子中的羰基氧原子被亞氨基取代的化合物，脒的亞氨基和氨基可以相互轉(zhuǎn)化，形成互變異構(gòu)體。聚脒是分子鏈中含有脒基團(tuán)的一類聚合物。近幾年聚脒材料在水處理添加劑、造紙?zhí)砑觿┑确矫姹憩F(xiàn)出的良好性能，日益受到人們的重視。聚脒具有很好的絮凝效果，其可用于處理其他陽(yáng)離子聚合物不易處理的有機(jī)污水和污泥。聚脒作為聚乙烯胺的衍生物，除了具有聚乙烯胺的性能之外，還有熱穩(wěn)定性好、毒性低、電荷密度高等特點(diǎn)。作為造紙?zhí)砑觿垭呖勺鳛樘岣哂坞x度的添加劑、助留助濾劑、紙張?jiān)鰪?qiáng)劑。但是聚脒是否可以與2,4-D結(jié)合，對(duì)有機(jī)酸類農(nóng)藥進(jìn)行控釋，尚沒(méi)有相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道。

因此，本領(lǐng)域亟需一種新型2,4-D單劑，以解決上述技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了克服現(xiàn)有的2,4-D使用過(guò)程中存在的揮發(fā)性強(qiáng)、易擴(kuò)散漂移，危害鄰近種植的闊葉作物以及成本高、產(chǎn)品質(zhì)量不好的缺陷，而提供了一種2,4-D聚脒、其制備方法及用途。本發(fā)明的2,4-D聚脒作為除草劑使用時(shí)，可以提高2,4-D的除草活性，調(diào)節(jié)液滴尺寸以及在葉面上的附著量，且其制備方法簡(jiǎn)易、安全，對(duì)環(huán)境友好。

發(fā)明人在研究如何解決2,4-D使用過(guò)程中存在的揮發(fā)性強(qiáng)、易擴(kuò)散漂移，危害鄰近種植的闊葉作物以及成本高、產(chǎn)品質(zhì)量不好的缺陷時(shí)，意外地發(fā)現(xiàn)將聚脒與2,4-D進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，得到2,4-D聚脒，通過(guò)調(diào)整該2,4-D聚脒中2,4-D的有效含量，可以提高2,4-D的除草活性，調(diào)節(jié)液滴尺寸以及在葉面上的附著量，從而完成本發(fā)明。

本發(fā)明主要是通過(guò)以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題的。

本發(fā)明提供了一種由式I的結(jié)構(gòu)單元構(gòu)成的2,4-D聚脒；

其中，n＝1～10萬(wàn)。

本發(fā)明還提供了一種2,4-D聚脒的制備方法，其包含下列步驟：溶劑中，將如式II所示的聚脒與2,4-D進(jìn)行反應(yīng)，即可；

其中，n＝1～10萬(wàn)。

其中，所述的如式II所示的聚脒可以鹽的形式參與到反應(yīng)中，當(dāng)以鹽的形式參與到反應(yīng)中時(shí)，所述的反應(yīng)可以在堿的存在下進(jìn)行，或者所述的2,4-D以胺鹽的形式參與到反應(yīng)中。所述的如式II所示的聚脒的鹽優(yōu)選聚脒鹽酸鹽。所述的2,4-D的胺鹽優(yōu)選2,4-D二甲胺鹽。所述的溶劑為有機(jī)溶劑或者有溶劑與水的混合溶劑。所述的有機(jī)溶劑可為本領(lǐng)域常規(guī)的有機(jī)溶劑，只要能夠使聚脒溶解，即可，較佳地為醇類溶劑、酰胺類溶劑和酮類溶劑中的一種或多種。所述的醇類溶劑較佳地為乙醇。所述的酰胺類溶劑較佳地為N,N-二甲基甲酰胺。所述的酮類溶劑較佳地為丙酮。所述的有機(jī)溶劑與水的混合溶劑中，有機(jī)溶劑與水的質(zhì)量比不作具體限定，只要不影響反應(yīng)的進(jìn)行即可。所述的反應(yīng)的溫度可為本領(lǐng)域此類反應(yīng)常規(guī)的溫度，較佳地為室溫(10～30℃。所述的反應(yīng)的進(jìn)程可以采用本領(lǐng)域中的常規(guī)測(cè)試方法(如TLC、HPLC或NMR)進(jìn)行監(jiān)控，一般以2,4-D消失時(shí)作為反應(yīng)終點(diǎn)。

本發(fā)明還提供了一種所述的2,4-D聚脒在制備除草劑中的用途。

所述的2,4-D聚脒作為除草劑使用時(shí)，所述的2,4-D聚脒的粒徑較佳地為60～150目。所述的2,4-D聚脒中，2,4-D的含量較佳地為20％以上，更佳地在32.8％以上，所述的百分比是指2,4-D的質(zhì)量占2,4-D聚脒總質(zhì)量的百分比。

在不違背本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實(shí)例。