[發明專利]電沉積方法、電沉積液和電沉積制備稀土永磁材料的方法

在審

• 申請號: 201410727661.4
• 申請日: 2014-12-03
• 公開（公告）號: CN105648487A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 陳鵬;姜兵;王浩頡;寧紅
• 申請（專利權）人: 北京中科三環高技術股份有限公司
• 主分類號: C25D3/54
• 分類號: C25D3/54;H01F1/057
• 代理公司: 北京律和信知識產權代理事務所(普通合伙) 11446
• 代理人: 王美石;劉國偉

1.一種電沉積方法，用于在R²-T-B型燒結母合金表面沉積重稀土元素， 所述方法包括以下步驟：

提供電沉積液；和

在溫度為0～250℃下進行電鍍，

其中，所述電沉積液包括含重稀土元素的主鹽、導電鹽和作為溶劑的 有機離子液體。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述有機離子液體選自四氟硼酸 鹽、雙三氟甲磺酰亞胺鹽和雙氟磺酰亞胺鹽中的至少一種鹽，

優選地，所述四氟硼酸鹽選自N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基銨四氟硼酸 鹽或N-甲基乙基吡咯烷四氟硼酸鹽；

所述雙三氟甲磺酰亞胺鹽選自1-乙基-3甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺 鹽、N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基銨雙三氟甲磺酰亞胺鹽、三甲基丙基銨雙 三氟甲磺酰亞胺鹽、三甲基丁基銨雙三氟甲磺酰亞胺鹽、N-甲基丁基吡咯 烷雙三氟甲磺酰亞胺鹽、N-甲基,丙基吡咯烷雙三氟甲磺酰亞胺鹽、N-甲基 乙基吡咯烷雙三氟甲磺酰亞胺鹽、N-甲基甲氧基乙基吡咯烷雙三氟甲磺酰 亞胺鹽、N-甲基丙基哌啶雙三氟甲磺酰亞胺鹽、N-甲基丁基哌啶雙三氟甲 磺酰亞胺鹽和1,2-二甲基-3-丙基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽；和

所述雙氟磺酰亞胺鹽選自1-乙基-3-甲基咪唑雙氟磺酰亞胺鹽、N-甲基 丙基吡咯烷雙氟磺酰亞胺鹽和N-甲基丙基哌啶雙氟磺酰亞胺鹽。

3.根據權利要求1所述的方法，其中所述主鹽為選自重稀土元素R¹的硝酸鹽和鹵化物中的至少一種，所述重稀土元素R¹選自Gd、Tb、Dy、 Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一種，優選選自Dy、Tb和Ho中的至少 一種；和

所述導電鹽選自LiClO₄、LiCl、LiBF₄、KCl和NaCl中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其中所述主鹽的濃度為0.001～5mol/L， 優選為0.05～0.5mol/L；所述導電鹽的濃度為0.01～2mol/L，優選0.1～1 mol/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其中所述電鍍在0.5～15V，優選2～8V 的恒定電壓下進行；優選地，所述溫度在40～180℃，優選100～150℃的范 圍內。

6.根據權利要求1所述的方法，其中所述重稀土元素的鍍層平均厚度 在1-100μm，優選10-60μm。

7.根據權利要求1～6中任意一項所述的方法，該方法中陰極為所述 R²-T-B型燒結母合金；陽極可為石墨、鉑、銀和金中的一種，

優選地，所述R²-T-B型燒結母合金中，其中

R²是稀土元素中的至少一種，優選為Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、 Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一種；更優選至 少包含Nd或Pr，R²含量以母合金重量計可為17～38wt％；

T包括以母合金重量計含量為55～81wt％的鐵(Fe)；和以母合金重量 計0～6wt％的選自Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、 Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W中的至少一種元 素；

B為單質硼，含量為以母合金重量計0.5～1.5wt％；和

雜質元素。

8.一種電沉積液，用于在R²-T-B型燒結母合金表面沉積重稀土元素， 所述電沉積液包括含重稀土元素的主鹽、導電鹽和作為溶劑的有機離子液 體。