[發(fā)明專利]一種鋁催化制備碳化硅納米棒的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410726898.0
• 申請(qǐng)日: 2014-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN104477918A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王芬;趙淵博;焦宇鴻;楊晨輝;朱建鋒;楊海波;林營(yíng);鄭義兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/36
• 分類號(hào): C01B31/36;C04B35/565;C04B35/626;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳化硅粉體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鋁催化制備碳化硅納米棒的方法。

背景技術(shù)

碳化硅(SiC)陶瓷材料具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能，抗氧化性強(qiáng)、耐磨損性好、熱穩(wěn)定性佳、熱膨脹系數(shù)小、熱導(dǎo)率大、硬度高以及抗熱震和耐化學(xué)腐蝕等優(yōu)良性能，被廣泛應(yīng)用于精密軸承、密封件、氣輪機(jī)轉(zhuǎn)子、噴嘴熱交換器部件及原子熱反應(yīng)堆材料等，日益受到人們的重視。而作為制備碳化硅陶瓷的主要原料碳化硅微粉則對(duì)碳化硅陶瓷的燒結(jié)溫度和性能有著至關(guān)重要的影響，因此為了得到低溫制備的、性能優(yōu)異的碳化硅陶瓷，往往要求碳化硅粉純度高、顆粒細(xì)、分布均勻等。碳化硅是強(qiáng)共價(jià)鍵化合物，不易燒結(jié)。目前碳化硅的制備方法有很多種，大致可分為三類：固相法(碳熱還原法，碳硅直接反應(yīng)法)，氣相法(CVD),液相法(溶膠-凝膠法)，但上述方法都存在一些不足之處，比如：

氣相反應(yīng)法粉末直接制成，工藝過程簡(jiǎn)單，而且產(chǎn)品質(zhì)量高，粒度可達(dá)超細(xì)(小于100納米)。但是由于采用的原料(氣體和液體)價(jià)格較高，產(chǎn)粉量較小，因而產(chǎn)品制備成本較高；

溶膠-凝膠法可以在較低溫度下開展碳化硅粉體的制備工作，有利于高純材料的制備，所得粉體粒徑粒度也較小，但是該法所需原材料價(jià)格高，而且粉體在后期處理過程中容易快速團(tuán)聚；

傳統(tǒng)的碳熱還原法合成的SiC粉具有純度較高、制備工藝簡(jiǎn)單、原料成本低廉、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，因此是一種具有巨大應(yīng)用前景的SiC粉末制備方法。但傳統(tǒng)的碳熱還原法往往是單純的釆用石英與炭黑混合，所以一般存在反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)、合成溫度過高、粒度較大、能耗高等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的是提供一種合成工藝簡(jiǎn)單、合成過程易于控制、產(chǎn)率高、合成溫度低，能夠節(jié)約能源的碳化硅粉體的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種低溫催化劑制備碳化硅納米棒的方法，包括以下步驟：

步驟一，將碳粉和硅粉按照摩爾比為1:1～1.5:1的比例稱取，并按兩者總質(zhì)量的1％～50％稱取鋁粉；

步驟二，將步驟一中稱取的碳粉、硅粉和鋁粉混合均勻并裝入圓柱形模具內(nèi)，在10-40MPa壓力下制成圓柱形樣品并放入干凈的瓷舟中，將瓷舟放入氣氛爐內(nèi)通入保護(hù)氣氛并升溫至1000-1200℃；

步驟三，將瓷舟中充分反應(yīng)的產(chǎn)物研細(xì)并過200目篩后放入濃度為0.1-0.2mol/L的氫氟酸中，浸泡至充分去除產(chǎn)物中殘余的硅粉和鋁粉后，將產(chǎn)物從氫氟酸中取出進(jìn)行清洗烘干，即制得碳化硅納米棒。

所述步驟二中，保護(hù)氣氛采用氬氣，所述氬氣的流量為0.1～0.4L/min。

所述步驟二中，氣氛爐的升溫速度為1～10℃/min，保溫時(shí)間為1～4h。

所述步驟三中，浸泡時(shí)間為0.5～2小時(shí)。

所述步驟三中的清洗烘干是指，采用去離子水對(duì)從氫氟酸中取出的產(chǎn)物進(jìn)行清洗，至清洗液的pH值為7.0，然后在450℃條件下進(jìn)行烘干0.5～1小時(shí)。

所述圓柱形模具的內(nèi)徑為10mm。

所述瓷舟采用氧化鋁瓷舟。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種低溫催化劑制備碳化硅納米棒的方法的有益效果在于：本發(fā)明使用金屬鋁粉作為催化劑，能夠在較低溫度下出現(xiàn)熔融液相，為碳和硅反應(yīng)提供一個(gè)液相環(huán)境，加快碳和硅反應(yīng)中反應(yīng)粒子的傳質(zhì)和擴(kuò)散過程，使反應(yīng)物粒子之間的接觸面積增大，加快反應(yīng)速率，降低合成溫度。另外，液相環(huán)境有利于晶體的生長(zhǎng)，使產(chǎn)物具有良好的顯微形貌，在反應(yīng)過程中，熔融金屬貫穿于生成的顆粒之間，能夠有效阻礙顆粒之間的相互團(tuán)聚，細(xì)化晶粒。

附圖說明

圖1為按照本發(fā)明方法所得樣品的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試結(jié)果照片，由圖1可以看出，所制得的粉體為50nm～100nm的棒狀結(jié)構(gòu)。

圖2是按照本發(fā)明方法所得的碳化硅能譜(EDS)定量分析圖。雖然峰強(qiáng)度與樣品元素的量有關(guān)，但不同元素的錯(cuò)峰相對(duì)強(qiáng)度不能直接用來表示元素的相對(duì)含量，從分析圖中可以看出，碳(C)的原子百分比為49.68％和硅(Si)的原子百分比為44.14％，兩者之間的比例接近1:1，所以可以說明這種棒狀結(jié)構(gòu)為碳化硅。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1