[發明專利]一種山橿總黃酮的制備方法

在審

• 申請號: 201410726744.1
• 申請日: 2014-12-04
• 公開（公告）號: CN105641044A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 魯艷清;張華
• 申請（專利權）人: 魯艷清
• 主分類號: A61K36/54
• 分類號: A61K36/54;A61P1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明是提供一種從樟科Lauraceae山胡椒屬植物山橿根中制備總黃酮的新方法。屬于天然藥物技術領域。

背景技術

山橿LinderareflexaHemsl.系樟科Lauraceae山胡椒屬植物，為灌木或小喬木。主要分布于河南(大別山、桐柏山和伏牛山南部)、江蘇、安徽等地，而河南信陽地區分布最廣泛，且產量豐富，是山橿的主要產地。山橿根或根皮入藥，性溫，味辛，具有行氣止痛，健脾消積，活血消腫等作用，且山橿在長期的臨床應用中收到良好的效果。在河南省民間用于治療慢性胃炎，胃潰瘍已取得確切的臨床療效，而且有很長的歷史。由于其良好的臨床療效和豐富的蘊藏資源，被收入《河南省地方藥材標準》。

慢性胃炎、胃潰瘍為消化系統的常見病和多發病，占接受胃鏡檢查患者的80%～90%。民間更是有“十人九胃病”的說法，特別是幽門螺桿菌（Hp)感染引起的胃部疾病(Hp感染性胃病)是發病率較高的消化道疾病。從天然藥物資源中尋找和開發臨床療效確切，副作用小的創新新藥是近年來國內外學者的一個熱點問題。

山橿總黃酮具有治療慢性胃炎，胃潰瘍的作用，但目前未見山橿總黃酮的制備方法，如何建立既符合臨床用藥特點，又高效方便的提取富集方法，是中藥天然藥物化學研究的關鍵,本發明采用現代大孔吸附樹脂富集技術制備山橿總黃酮。本發明能去除大量雜質，制備效率高，重復性好，制備過程無有毒有機溶劑污染，成本低，適用于工業化生產。

本發明的特點在于山橿用乙醇或甲醇提取后提取液濃縮后加水分散上大孔樹脂柱，操作簡單。再經二次大孔樹脂柱、用堿性水溶液或堿性醇溶液洗脫純化，可獲高純度得尾葉香茶菜總黃酮成分；此方法整個生產工藝僅用乙醇，不使用易燃易爆和有毒溶劑，生產工藝簡單、生產周期短，安全、不污染環境，成本低，收率高，特別適合產業化大量生產。與以往的專利有明顯的技術進步和本質的區別。

發明內容

本發明的目的之一提供了一種從山橿及同屬植物中提取含量較高的總黃酮方法。

本發明的技術方案是：

（1）上樣液的制備：方法是，將山橿干燥的藥材粉碎，加乙醇回流提取兩次，每次提取1小時，第一次加山橿重量10倍的乙醇溶液，第二次藥渣中加入山橿重量8倍的乙醇溶液，合并兩次提取液，濃縮至無醇味，即為上樣液；

（2）對樹脂預處理：方法是，大孔吸附樹脂用體積濃度為95%的乙醇浸泡24小時后，再用體積濃度為95%的乙醇動態清洗樹脂，乙醇加入量為樹脂5倍的體積量，再水洗至無醇味后，依次用體積濃度為3%的堿液浸泡6小時，動態清洗大孔吸附樹脂，堿液加入量為大孔吸附樹脂3倍體積量，再次水洗至中性，用體積濃度為95%的乙醇動態洗脫，洗脫至加入5倍體積的水，不呈白色混濁溶液為止，得預處理好的大孔吸附樹脂；

（3）裝柱與吸附：將步驟（2）預處理好的大孔吸附樹脂濕法裝柱，使樹脂床徑高比達1︰6-12，再將步驟（1）中的上樣液通過樹脂柱，以1.6BV/h流速進行動態吸附；

（4）除雜與洗脫：吸附完后，樹脂柱先用2-6倍體積水洗脫，再用3倍體積的體積濃度為10-25%的乙醇洗脫，再用3倍體積的體積濃度為60-90%的乙醇洗脫，每次洗脫流速均為3BV/h，收集體積濃度為50-80%乙醇的洗脫液，減壓回收溶劑乙醇，蒸干，即得山橿總黃酮提取物。

本發明方法簡單，易操作使用，穩定可靠，產品得率高，質量好，簡便實用、無污染、符合工業化生產的黃酮成分大孔樹脂富集工藝，針對主要有效成分和雜質成分的性質，以最大吸附量和吸附－解吸率為考察指標，優選了制備用的大孔吸附樹脂，以總黃酮的含量為主要指標，優化了大孔樹脂法制備山橿總黃酮的生產方法，具有較大經濟和社會效益。

具體實施方式

以下實施例旨在對本發明的具體實施方式作詳細說明。而不是以任何形式限制本發明。

實施例1

本發明在具體實施中，由以下步驟實現：

（1）、上樣液的制備：將山橿干燥的藥材1kg粉碎，加乙醇溶液加熱回流提取兩次，每次回流提取1小時，第一次乙醇10L，第二次藥渣中加乙醇8L，合并兩次提取液，過濾濃縮，加水分散，即為上樣液；