[發明專利]納米結構正丁烷氧化制順酐催化劑制備方法及其催化劑

有效

• 申請號: 201410725231.9
• 申請日: 2014-12-03
• 公開（公告）號: CN105709790B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 師慧敏;陳雅萍;張東順;賈雪飛;苗小培
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01J27/198
• 分類號: B01J27/198;C07D307/60;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司11372
• 代理人: 吳大建,陳偉

1.一種納米結構正丁烷氧化制順酐催化劑制備方法，包括：

在苯甲醇和異丁醇的混合液中，將五氧化二釩、磷酸和甲酰胺進行反應得到所述催化劑前驅體，所述前驅體晶粒大小為60～130nm，其晶相為VO(HPO₄)·0.5H₂O；

然后在氮氣或原料氣氣氛下活化前驅體，得到所述催化劑，其中，所述原料氣是丁烷和空氣的混合氣，所述催化劑的晶粒大小為60～200nm，其主要晶相為(VO)₂P₂O₇。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將得到的催化劑經壓片成型并破碎，得到20～60目的催化劑產品。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述五氧化二釩與磷酸配比中磷釩投料摩爾比為1-3:1。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述五氧化二釩與磷酸配比中磷釩投料摩爾比為1.2:1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯甲醇和異丁醇在常溫下體積比為0.1:1～1:1，所述混合液的總量為五氧化二釩重量的6～20倍。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述混合液中加入的甲酰胺的體積為混合液總體積的1:80～1:20。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，使用醇類溶劑洗滌催化劑前驅體。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述醇類為無水乙醇。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，醇洗后的催化劑前驅體在80～120℃下干燥8～12小時。

10.根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其特征在于，所述催化劑前驅體在氮氣中400～500℃溫度下活化4～20小時。

11.根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其特征在于，所述催化劑前驅體在原料氣氣氛中的活化步驟為在280℃活化3～16小時后繼續在380℃下活化3～20小時。

12.根據權利要求1至11中任一項所述的制備方法制備的一種納米結構正丁烷氧化制順酐催化劑，其特征在于，所述催化劑的晶粒大小為60～200nm，主要晶相為(VO)₂P₂O₇。