[發明專利]一種盧非酰胺中間體的制備工藝有效
| 申請號： | 201410725112.3 | 申請日： | 2014-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN105712943B | 公開（公告）日： | 2019-12-13 |
| 發明（設計）人： | 葉美其;李桂明;徐建康;陶丙勝;宋珊珊 | 申請（專利權）人： | 浙江九洲藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/04 | 分類號： | C07D249/04 |
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| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 盧非酰胺 中間體 制備 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種式(I)化合物的制備方法，
由下列的式(II)化合物
在異丙醇或乙醇溶劑中，在銅粉、維生素C存在下，于40-45℃溫度下與丙炔酸反應制備得到所述的式(I)化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，所述的式(II)化合物在異丙醇中，在活性銅粉、維生素C存在下，于40-45℃溫度下，向反應體系中滴加丙炔酸制備得到所述的式(I)化合物。
3.根據權利要求1所述的制備方法，所述的式(II)化合物在異丙醇中，在活性銅粉、維生素C存在下，于40-45℃溫度下，向反應體系中滴加丙炔酸，反應結束后，升溫至70～80℃，趁熱抽濾，濾液濃縮，用重結晶溶劑進行重結晶得到所述的式(I)化合物，其中所述的重結晶溶劑為異丙醇與水的混合溶劑。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其中重結晶溶劑異丙醇與水的體積比為1：(3.5～4.5)。
5.根據權利要求4所述的制備方法，所述的重結晶步驟的具體操作為：
將混合液加熱至85～90℃，保溫10～30分鐘，降溫至45～55℃冷卻析晶，在此溫度下保溫15～30分鐘，繼續降溫至20～30℃，保溫1～2小時，再冷卻至0～10℃抽濾，干燥得式(I)化合物。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，制備得到的產物式I化合物銅 殘留低于10ppm。
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