[發明專利]改性白炭黑的制備方法有效
| 申請號： | 201410724712.8 | 申請日： | 2014-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN105713420B | 公開（公告）日： | 2018-02-02 |
| 發明（設計）人： | 王婷;李洪波;張麗洋;徐春燕;華倫松;周雷;杜斌;周豪;楊麗芳 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | C09C1/28 | 分類號： | C09C1/28;C09C3/12 |
| 代理公司： | 北京律誠同業知識產權代理有限公司11006 | 代理人： | 高龍鑫,梁揮 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 改性 炭黑 制備 方法 | ||
1.一種改性白炭黑的制備方法，包括下列步驟：
在具備升溫和粉碎功能且能將白炭黑粒徑研磨至納米級的研磨機中，加入白炭黑、烴類有機溶劑，在研磨的同時加入含硫硅烷偶聯劑，于50～150℃下反應0.25～8小時，使含硫硅烷偶聯劑接枝于白炭黑表面，得到改性白炭黑；其中，所述含硫硅烷偶聯劑與白炭黑的質量比例為1～50：100；
所述烴類有機溶劑為：環己烷、正己烷、庚烷或石油醚。
2.根據權利要求1所述的改性白炭黑的制備方法，其特征在于：所述含硫硅烷偶聯劑與白炭黑的質量比例為4～30：100。
3.根據權利要求2所述的改性白炭黑的制備方法，其特征在于：所述含硫硅烷偶聯劑與白炭黑的質量比例為4～15：100。
4.根據權利要求1所述的改性白炭黑的制備方法，其特征在于：所述含硫硅烷偶聯劑以如下通式表示：
((OR1)x(OR2)y(OR3)zSi—(Alk))m—Sn—HpYq
當m＝1時，n＝1，且p＝0時，q＝1；q＝0時，p＝1；
當m＝2時，n＝2到8的正整數，且p＝0，q＝0；
H為氫原子；
Y為碳原子數為1到9的直鏈或支鏈脂肪酸或酮；
x，y，z各自為0，1，2或3，且x+y+z＝3；
R1為碳原子1到3的烷基；
R2，R3為碳原子1到3的烷基，或含有氧原子官能團的長鏈烷基；
Alk為碳原子1到6的烷基。
5.根據權利要求1所述的改性白炭黑的制備方法，其特征在于：所述含硫硅烷偶聯劑為雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)二硫化物、雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、γ-巰丙基三甲氧基硅烷、3-硫代辛酰基-1-丙基-三乙氧基硅烷、或γ－巰丙基乙氧基雙(丙烷基－六乙氧基(六丙醇基))－硅氧烷。
6.一種改性白炭黑的制備方法，包括下列步驟：
在具有粉碎功能且能將白炭黑粒徑研磨至納米級的研磨機中，加入白炭黑，干法研磨白炭黑后加入烴類有機溶劑，將含硫硅烷偶聯劑加入白炭黑漿液中，于50～150℃下研磨改性0.25～8小時，使含硫的硅烷偶聯劑接枝于白炭黑表面，得到改性白炭黑；其中，所述含硫硅烷偶聯劑與白炭黑的質量比例為1～50：100；
所述烴類有機溶劑為：環己烷、正己烷、庚烷或石油醚。
7.根據權利要求6所述的改性白炭黑的制備方法，其特征在于：所述含硫硅烷偶聯劑與白炭黑的質量比例為4～30：100。
8.根據權利要求7所述的改性白炭黑的制備方法，其特征在于：所述含硫硅烷偶聯劑與白炭黑的質量比例為4～15：100。
9.根據權利要求6所述的改性白炭黑的制備方法，其特征在于：所述含硫硅烷偶聯劑以如下通式表示：
((OR1)x(OR2)y(OR3)zSi—(Alk))m—Sn—HpYq
當m＝1時，n＝1，且p＝0時，q＝1；q＝0時，p＝1；
當m＝2時，n＝2到8的正整數，且p＝0，q＝0；
H為氫原子；
Y為碳原子數為1到9的直鏈或支鏈脂肪酸或酮；
x，y，z各自為0，1，2或3，且x+y+z＝3；
R1為碳原子1到3的烷基；
R2，R3為碳原子1到3的烷基，或含有氧原子官能團的長鏈烷基；
Alk為碳原子1到6的烷基。
10.根據權利要求6所述的改性白炭黑的制備方法，其特征在于：所述含硫硅烷偶聯劑為雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)二硫化物、雙-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、γ-巰丙基三甲氧基硅烷、3-硫代辛酰基-1-丙基-三乙氧基硅烷、或γ－巰丙基乙氧基雙(丙烷基－六乙氧基(六丙醇基))－硅氧烷。
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