[發(fā)明專利]一種反應精餾熱解烷基酚的反應精餾塔及其方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410724511.8
• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN104474731A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設計）人: 張力擎;劉鋒;李崇;張大治;趙秋云;王芳;張曾;劉彥豐
• 申請（專利權(quán)）人: 天津天大天海化工新技術(shù)有限公司;東營海源化工股份有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01J8/02;C07C39/07;C07C37/74;C07C37/52;C07C11/09;C07C7/04;C07C1/20
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技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種反應精餾熱解烷基酚的方法，特別適用于用烷基酚制取其相應的高純酚。

背景技術(shù)

各種酚類化合物都是重要的化工原料，特別是高純烷基酚，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、香精、助劑等領域中，是合成必須的原料。目前工業(yè)制取各種烷基酚，主要有兩種方法，一種是合成法，另一種是分離法。采用合成法具有產(chǎn)品成分簡單因而容易提純的優(yōu)點，但是又有原料難得、價格高、工藝復雜等缺點；而分離法是用化學方法和物理方法分離提純煤焦油或乙烯焦油中的烷基酚，優(yōu)點是原料充足易得，缺點是各種酚以及其它物質(zhì)混雜在一起，極難分離得到高純度烷基酚產(chǎn)品。

近年來，隨著分離技術(shù)的進步和對資源綜合利用的日益迫切的需要，烷基酚生產(chǎn)中分離法的使用越來越得到技術(shù)人員的重視。

從煤焦油中提取苯酚，是分離法中有悠久歷史的工藝。煤焦油分離的酚油，含有大量的苯酚和各種烷基酚，利用化學、物理的方法，可以從中提取很多種單組分烷基酚。特別是近年來乙烯工業(yè)的蓬勃發(fā)展，乙烯焦油成為烷基酚的另一個重要來源。

無論是煤焦油還是乙烯焦油，從中提取酚類物質(zhì)的主要工藝路線，大體是先蒸餾分離得到酚油餾段，對酚油餾段的物料進行堿洗、酸洗、水洗，除去其中混雜的酸性、堿性雜質(zhì)成分后，再進行精餾，把苯酚、鄰甲酚、混酚、二甲酚、乙酚等逐一分離，得到各種烷基酚的單一組分。所述精餾產(chǎn)品之一的混酚，是對甲酚和間甲酚的混合物。由于對甲酚和間甲酚是同分異構(gòu)體，二者沸點差不到1℃，用普通精餾方法難以分離，所以精餾酚油只能得到二者的混合物，工業(yè)上通常把這兩種酚的混合物稱為混酚。混酚所含間甲酚一般稍多于對甲酚。文獻中有很多方法可以分離混酚得到對甲酚和間甲酚。但是，過去所有分離二者混合物的方法都極其繁瑣、低效；發(fā)展更好地分離混酚的方法，一直是本領域技術(shù)人員的目標。為了達到這個目標，我們在工業(yè)上實現(xiàn)了烷基化-精餾-熱解分離法。首先把混酚烷基化使其生成兩種烷基酚：2-叔丁基-對甲酚(以下簡稱4M)和6-叔丁基-間甲酚(以下簡稱3M)的混合物，由于4M和3M具有較大的沸點差，可以方便使用精餾方法進行分離。曾經(jīng)申報過相應的發(fā)明專利，《生產(chǎn)2-叔丁基-對甲酚和6-叔丁基-間甲酚的方法》，公開號CN101353293A。該技術(shù)混酚烷基化后的烷基酚混合物經(jīng)過精餾，分別得到純度大于99.5％的4M和3M產(chǎn)品。其后，進一步操作，分別對4M和3M進行加熱脫叔丁基，則分別得到純度不小于99.5％的對甲酚和間甲酚產(chǎn)品。

4M和3M具有相同的脫叔丁基操作條件。在催化劑存在下，加熱到150℃以上，4M脫除叔丁基生成對甲酚，3M脫除叔丁基生成間甲酚。所使用的催化劑是硫酸、活性白土等酸性物質(zhì)。以4M為例，具體操作方法是把硫酸或活性白土與4M混合，攪拌下加熱，在150℃以上保溫數(shù)小時，待4M分子中的叔丁基完全脫除后，精餾物料，在精餾塔頂部采出對甲酚。但是這個操作過程，具有顯著的缺陷：催化劑和混酚混合在一起的混合物，很難分離。活性白土做催化劑，精餾后的釜殘，是膏狀物；硫酸做催化劑的情況，精餾釜殘需要先用堿中和，中和后的產(chǎn)物生成大量細微固體顆粒。這些廢料的處理，需要繁雜的程序和大量的資金。并且，全部過程是效率低下的間歇操作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在以烷基酚4M和3M為原料，提供一種新的反應精餾的方法，用以方便、高效、低耗地制取對甲酚和間甲酚。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)：(本文中所有的百分比都是質(zhì)量百分比，所有的壓力都是表壓。)

一種反應精餾熱解烷基酚的反應精餾塔，其特征在于：在同一個精餾塔的筒內(nèi)用一塊多孔板隔離，其上部是精餾段，下部是反應段；所述的多孔板以上塔筒內(nèi)填裝填料，或者加裝塔板，就組成起到精餾分離作用的精餾段；多孔板以下塔筒內(nèi)，填裝熱解催化劑，就組成進行烷基酚熱解反應的反應段，所述的精餾段設有出料口，所述的反應段設有進料口。

所述的熱解催化劑是顆粒狀分子篩。