[發明專利]新型苯并噻喃酮類光敏保護基對磷酸基的保護和光解離脫保護的應用

在審

• 申請號: 201410724441.6
• 申請日: 2014-12-03
• 公開（公告）號: CN104387419A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 張有來;張歡;劉珊珊;馬馳;程艷麗;洪麗虹;李保芬;杜旭澤
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C07F9/6553
• 分類號: C07F9/6553;C07F9/6574;C07F9/6558;C07D495/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種新型苯并噻喃酮類光敏保護基對磷酸基的保護和光解離脫保護的應用，所述新型苯并噻喃酮類光敏保護基的結構通式如下：

其中，R₁為：三氟甲基；芳基；R₂為：對甲氧基；芳基。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：所述化合物新型苯并噻喃酮類光敏保護基為1，1-二氧代-2-甲苯磺酰腙-3-苯基-4H-苯并噻喃酮、或1,1-二氧代-2-重氮基-3-苯基-4H-苯并噻喃酮、或1,1-二氧代-2-重氮基-3-對甲氧基苯基-4H-苯并噻喃酮、或1,1-二氧代-2-重氮基-3-(3,5-二(三氟甲基))苯基-4H-苯并噻喃酮、或1,1-二氧代-2-重氮基-3-(2-萘基)-4H-苯并噻喃酮、或1,1-二氧代-2-重氮基-3-苯基-4H-[f]萘并噻喃酮。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：所述磷酸基的保護和光解離脫保護的方法步驟如下：

(1)39mg?1,1-二氧代-2-重氮基-3-苯基-4H-苯并噻喃酮和25mg磷酸化合物加入到2mL?CHCl₃中，加入兩滴10％HCl調至pH＝4，而后加熱至60℃，反應過程由TLC板監測，反應完成后用CH₂Cl₂萃取，有機層用水和鹽水洗滌，并用無水MgSO₄干燥，溶劑旋干，所得產物通過柱層析得到純產品；

(2)將步驟(1)所得的光敏保護后的磷酸化合物配置為1×10^-5mol/L的甲醇溶液，以365nm波長光做光源對其進行照射，光解離脫保護反應進行迅速，被保護化合物脫保護收率高。