[發明專利]一種具有雙介孔結構的USY分子篩及其制備方法

有效

• 申請號: 201410723815.2
• 申請日: 2014-12-04
• 公開（公告）號: CN105712370B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 秦波;杜艷澤;柳偉;張曉萍;王鳳來
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種具有雙介孔結構USY分子篩，其特征在于：所述USY分子篩中孔徑為3~5nm的孔體積占USY分子篩總孔容的15~40%；孔徑為7~10nm的孔體積占USY分子篩總孔容的25~50%；分子篩中氧化硅/氧化鋁摩爾比為7~15之間，比表面積為680~980m²/g之間，孔容為0.42~0.75ml/g之間，平均孔徑為1.9~3.1nm之間。

2.根據權利要求1所述的分子篩，其特征在于：所述USY分子篩中孔徑為3~5nm的孔體積占USY分子篩總孔容的25~35%；孔徑為7~10nm的孔體積占USY分子篩總孔容的30~40%；分子篩中氧化硅/氧化鋁摩爾比為9~13之間，比表面積為750~950m²/g之間，孔容為0.45~0.71ml/g之間，平均孔徑為2.2~2.8nm之間。

3.一種權利要求1或2所述USY分子篩的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）配制濃度為0.35~0.80mol/L的無機堿水溶液，并向無機堿水溶液中加入四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨，四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨在無機堿水溶液中的濃度為0.08~0.20mol/L；

（2）向步驟（1）的溶液中加入USY分子篩，加入的USY分子篩為氫型，氧化硅/氧化鋁摩爾比為7~25，比表面積為650~800m²/g，USY分子篩的加入量與無機堿水溶液中的水質量比為1：5~20，首先在50~90℃下處理0.5~3小時，然后進行抽濾、干燥及焙燒；

（3）將步驟（2）焙燒后的USY分子篩進行銨交換，得到USY分子篩。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（1）中無機堿水溶液的濃度為0.45~0.65mol/L，四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨在無機堿水溶液中的濃度為0.10~0.15mol/L。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述無機堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（1）中直接加入四乙基鹵化銨、四丙基鹵化銨或四丁基鹵化銨通過其與無機堿反應生成四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨。

7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（2）中加入的USY分子篩氧化硅/氧化鋁摩爾比為10~18之間，比表面積為710~780m²/g之間。

8.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（2）中分子篩的加入量與溶液中的水的質量比為1：7.5~12之間。

9.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（2）中抽濾至pH值小于9，干燥條件為在80~120℃條件下干燥6~24小時。

10.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（3）中銨交換次數至少為2次，交換溫度為60~110℃之間。

11.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（3）中所用的銨鹽為氯化銨、硫酸銨或是硝酸銨，銨鹽的濃度為0.5~3mol/L之間。