[發(fā)明專利]一種鈷鐵氧體磁致伸縮材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-12-02
• 公開（公告）號: CN104496456A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發(fā)明（設計）人: 高學緒;王繼全;李紀恒;包小倩
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B35/32
• 分類號: C04B35/32;C04B35/622
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發(fā)明涉及一種鈷鐵氧體磁致伸縮材料的制備方法，即通過對燒結鈷鐵氧體進行熱等靜壓燒結，來獲得高致密度、較高磁致伸縮系數(shù)和較低磁致伸縮激勵場產(chǎn)品的工藝。

背景技術

鈷鐵氧體磁致伸縮材料具有高電阻率、高環(huán)境穩(wěn)定性和價格低廉等諸多優(yōu)點，適用于高頻磁應力傳感器，水聲、大功率超聲換能器的核心部件，精密儀器的微驅(qū)動部件等。

多晶鈷鐵氧體在施加激勵場達4000Oe時，平行方向磁致伸縮系數(shù)絕對值可達150ppm，但應用時很難達到如此高的激勵場，這制約了其在諸多領域中的應用。目前多晶鐵氧體多采用固相反應法制備得到，受工藝條件限制其致密度約為80～90％，樣品內(nèi)部殘存的較多孔隙影響磁疇轉動，同時孔隙產(chǎn)生的退磁場提高了激勵場，對磁性能不利。熱等靜壓技術通過同時施加高溫高壓可以得到致密度接近100％的樣品。

迄今為止，尚未見采用熱等靜壓工藝制備鈷鐵氧體磁致伸縮材料的報道。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種鈷鐵氧體的制備方法，該方法采用對常壓燒結的鈷鐵氧體進行熱等靜壓燒結，不用包套即可制備高致密度、高飽和磁致伸縮系數(shù)和較低磁致伸縮激勵場的鈷鐵氧體。

一種鈷鐵氧體磁致伸縮材料的制備方法，依次包括如下步驟：

1、原料粉體制備步驟，將鈷和鐵的氧化物裝入混料機進行混料得到混合均勻的粉末；

2、粉體加壓成型步驟，對所述混合粉末進行加壓成型得到預制坯體；

3、預制坯體燒結步驟，對所述預制坯體進行常壓燒結致密化處理得到初步致密化坯體；

4、熱等靜壓燒結步驟，對所述初步致密化坯體進行熱等靜壓燒結得到熱等致密化坯體。

在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述方法得到的鐵氧體陽離子按摩爾百分比由如下成分組成：鈷20～40％，鐵60～80％，其余為不可避免的雜質(zhì)。示例性的，鈷33.3％，鐵66.7％。其余為雜質(zhì)。

在上述方法中，原料可以采用鈷和鐵的氧化物、氫氧化物和鹽等，通過球磨混合法、共沉淀法、自蔓延合成方法等得到，作為一種優(yōu)選實施方式，在原料粉體制備步驟，以氧化鈷和氧化鐵為原料，通過高能球磨得到混合均勻的粉末，粉末粒度為0.5～100μm。示例性地，所述混合粉末的粒度可以為0.5～2.0μm、2.0～5.0μm、5.0～20.0μm、20.0～40.0μm或40.0μm～100.0μm。所述氧化鐵的純度優(yōu)選為99.0％以上，氧化鈷的純度優(yōu)選為99.5％以上。

在上述方法中，粉體成型可以采用模壓成型、冷等靜壓成型等多種成型方式，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述粉體加壓成型步驟，采用模壓成型方式，壓力為50～600MPa，保壓時間為0.5～10min。示例性地，所述成型壓力可以為50MPa、100MPa、200MPa或600MPa；所述保壓時間可以為0.5min、1.0min、2.0min或10.0min。

在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在預制坯體燒結步驟，所述燒結溫度為1000～1400℃，保溫時間為0.5～10h。示例性地，所述燒結溫度可以為1000℃、1200℃、1350℃或1400℃；所述保溫時間可以為0.5h、1h、3h、5h或10h。

在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在熱等靜壓燒結步驟，所述加壓介質(zhì)為氮氣或氬氣，所述熱等靜壓燒結溫度為900～1300℃，熱等靜壓燒結壓力為50～300MPa，保壓時間為0.5～6h。示例性地，所述熱等靜壓燒結溫度可以為900℃、1000℃、1150℃或1300℃；所述熱等靜壓燒結壓力可以為50MPa、100MPa、200MPa或300MPa；所述保溫保壓時間可以為0.5h、2h、4h或6h。

在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述方法還包括熱處理步驟，具體為：對熱等致密化坯體進行熱處理，熱處理溫度為600～1300℃，熱處理時間為1～8h。示例性地，所述熱處理溫度可以為600℃、800℃、1000℃或1300℃；所述熱處理時間可以為1h、2h、3h、5h或8h。

采用上述方法制得的鈷鐵氧體致密度大于99％，飽和磁致伸縮系數(shù)大于-150ppm，磁致伸縮激勵場小于2000Oe。