[發(fā)明專利]石墨烯的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410720840.5
• 申請日: 2014-12-02
• 公開（公告）號: CN105645384A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈志軍;王毅;齊濤
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多層石墨烯的制備方法，其特征在于具體的方法步驟如下：

(1)氧化石墨：氧化石墨的制備采用兩次氧化完成。

一次氧化：以天然鱗片石墨為原料，利用氧化劑預(yù)氧化，氧化4～8小時(shí)后，利用去離子 水洗滌抽濾至中性，常溫干燥，一次氧化采用的氧化劑為濃硫酸，過硫酸銨和五氧化二磷的 組合物；

二次氧化：取一次氧化后的原料，重新分散到濃硫酸中，同時(shí)利用高錳酸鉀作為聯(lián)合氧 化劑對一次氧化后的原料進(jìn)行氧化，反應(yīng)2小時(shí)加入去離子水稀釋，稀釋過程中體系溫度控 制在50攝氏度以下，隨后加入30％的過氧化氫完成二次氧化。

(2)清洗：將氧化后的產(chǎn)物，首先利用稀鹽酸進(jìn)行清洗，除去產(chǎn)物中的剩余的金屬離子 和硫酸根離子等，然后利用低沸點(diǎn)極性有機(jī)溶劑清洗至中性，并重新分散到低沸點(diǎn)極性有機(jī) 溶劑中，制得懸濁液。低沸點(diǎn)極性有機(jī)溶劑包括：丙酮、甲醇、乙醇等。

(3)固液分離：將步驟(2)制得的懸濁液，采用離心分離的方法，將混合溶液進(jìn)行固 液分離，分別收集溶劑和氧化石墨。

(4)制備多層石墨烯：將濕態(tài)的利用有機(jī)溶劑清洗至中性的氧化石墨，在溫度為80～150 攝氏度下干燥60～300分鐘，即可得到多層石墨烯。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種多層石墨烯的制備方法，其特征在于：

第(2)步中采用丙酮進(jìn)行清洗；

第(3)步中采用離心分離法將第(1)步制得的懸濁液進(jìn)行固液分離；

第(4)步1中的溫度為80攝氏度，干燥時(shí)間240分鐘。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種多層石墨烯的制備方法，其特征在于：

第(2)步中采用甲醇進(jìn)行清洗；

第(3)步中采用離心分離法將第(1)步制得的懸濁液進(jìn)行固液分離；

第(4)步1中的溫度為90攝氏度，干燥時(shí)間240分鐘。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種多層石墨烯的制備方法，其特征在于：

第(2)步中采用乙醇進(jìn)行清洗；

第(3)步中采用離心分離法將第(1)步制得的懸濁液進(jìn)行固液分離；

第(4)步1中的溫度為110攝氏度，干燥時(shí)間240分鐘。

5.按照權(quán)利要求1所述的一種多層石墨烯的制備方法，其特征在于：

第(2)步中采用乙醇進(jìn)行清洗；

第(3)步中采用離心分離法將第(1)步制得的懸濁液進(jìn)行固液分離；

第(4)步1中的溫度為120攝氏度，干燥時(shí)間240分鐘。