[發(fā)明專利]一種由芳香烯生成少一個(gè)碳原子的芳香醛的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410720164.1
• 申請(qǐng)日: 2014-12-02
• 公開（公告）號(hào): CN104402686A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟祥光;米春;廖小紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C45/28
• 分類號(hào): C07C45/28;C07C47/54;C07C47/542;C07C47/55;C07C201/12;C07C205/44
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1.一種由芳香烯生成少一個(gè)碳原子的芳香醛的方法，以苯乙烯、對(duì)甲基苯乙烯、對(duì)氯苯乙烯、對(duì)硝基苯乙烯、對(duì)氟苯乙烯為原料，過氧化氫作為氧化劑，金屬銅配合物為催化劑，溶劑為苯甲腈、苯乙腈、1,4-二氧六環(huán)、二氯甲烷、乙腈中的一種，按濃度比(單位：摩爾比mol/mol)過氧化氫：芳香烯：催化劑=50:50:1~500:50:1的量進(jìn)行反應(yīng)，在常壓，20~50℃條件下攪拌反應(yīng)0.5~3h，產(chǎn)物分別為苯甲醛、對(duì)甲基苯甲醛、對(duì)氯苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、對(duì)氟苯甲醛以及甲醛，減壓蒸餾，收集芳香醛沸點(diǎn)附近的餾分，即得到相應(yīng)芳香醛化合物；其特征在于：所述的催化劑銅配合物是以氯化銅和1,4,8,9-N,N,N,N-雙（乙酰丙酮）二乙二胺配位而成，催化劑由如下方法制得：

稱取1.65g?CuCl₂.2H₂O加入到100mL燒瓶中，然后向其中加入干燥過的丁醇30mL，攪拌下微熱，待固體完全溶解后，向其中慢慢滴入1.3mL乙二胺，待乙二胺滴完后，攪拌約3-5?min，向其中慢慢滴入2mL乙酰丙酮，升溫至回流，持續(xù)攪拌約8h，室溫冷卻，將其置于冰鹽浴上，向其中加入15mL甲醇，保持15min,然后將油層分離出來，向油層中加入蒸餾水，用力攪拌得到淺綠色沉淀，過濾，固體產(chǎn)物依次用熱水、冷甲醇洗滌，真空干燥，得純產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于生成的芳香醛比原料芳香烯少一個(gè)碳原子。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于選用苯乙烯、對(duì)甲基苯乙烯、對(duì)氯苯乙烯、對(duì)硝基苯乙烯、對(duì)氟苯乙烯為原料，產(chǎn)物分別為苯甲醛、對(duì)甲基苯甲醛、對(duì)氯苯甲醛、對(duì)硝基苯甲醛、對(duì)氟苯甲醛以及甲醛。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于按濃度比(單位：摩爾比mol/mol)過氧化氫：芳香烯：催化劑=50:50:1~500:50:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于最佳溶劑為乙腈。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于最佳反應(yīng)溫度為25~40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征反應(yīng)時(shí)間為0.5~3h。