[發明專利]基于飛秒脈沖激光沉積生長微納米結構薄膜的方法及裝置

在審

• 申請號: 201410719966.0
• 申請日: 2014-12-02
• 公開（公告）號: CN104480432A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 馮國英;楊先衡;周壽桓
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C23C14/28
• 分類號: C23C14/28;C23C14/34;B82Y40/00
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 劉雙蘭

技術領域

本發明涉及一種脈沖激光沉積技術，特別涉及一種基于飛秒脈沖激光高效率的、超穩定的、安全可靠的沉積生長周期性陣列微納米結構薄膜的新方法及其裝置，屬于薄膜材料技術領域。

背景技術

由于信息、能源、生物技術、軍事等的迅速發展，元器件微型化、智能化、高集成性、高密度存儲和超快傳輸等特性，使得應用材料的尺寸越來越小。航空航天、國防裝備以及先進制造技術使得材料的性能和結構都趨于極端化。因此，新型材料的研究必然是未來科學發展的重要課題和基礎。微納米薄膜材料是一種新型材料，由于其特殊的結構特點，使其作為功能材料和結構材料擁有很大的發展前景。

脈沖激光沉積技術(Pulsed?Laser?Deposition簡稱PLD)是20世紀80年代后期發展起來的一種新型薄膜制備技術。人們發現當用激光照射固體材料時，有電子、離子和中性原子從固體材料表面濺射出來，并在其附近形成一個發光的等離子體區；隨后有人想到，若能使這些粒子在襯底上凝結，就可得到薄膜，這就是激光鍍膜的概念。微納米薄膜材料由于其特殊的光學、電學性能而備受青睞，但制備它的可控性較低，難以生長，且生長效率較低。脈沖激光沉積技術與傳統的薄膜生長方法相比，它是一種新的原位處理技術，比分子束外延法、氣相外延法和液相外延法等能更高效地生長氧化物、半導體以及鐵電等薄膜晶體材料，它可使薄膜以復雜的原比例化學計量比單層生長；并通過調節脈沖激光沉積生長基片的溫度，可以控制生長薄膜的結晶度的高低。但在傳統的脈沖激光沉積過程中，通過入射脈沖激光聚焦到密閉高真空沉積室內的靶材上，并濺射出等離子體顆粒，再沉積在基片上而生成薄膜，此薄膜表面難免會因為濺射的等離子體顆粒不均勻而產生一些大小不一的液滴等團簇顆粒，影響薄膜的平整度、光滑度和均勻性；而且濺射出的等離子體顆粒會對已生長的薄膜產生沖擊破壞作用，導致薄膜中出現各種缺陷。此外，由傳統的脈沖激光沉積技術生長的薄膜結構比較單一，雖然可通過調節基片溫度和改變基片類型來控制生長薄膜的結晶尺度大小，但并不能夠生長出的周期性陣列微納米結構薄膜。

發明內容

本發明的目的正是為了克服上述現有技術中所存在的缺陷和不足，而提出一種基于飛秒脈沖激光沉積生長周期性陣列微納米結構薄膜的新方法及其裝置；該方法是在傳統納秒脈沖激光沉積技術基礎上，在基片表面增加掩模而生長的周期性陣列薄膜，再將生長了薄膜的基片浸泡在浸泡液中，即可高效地生長出周期性陣列微納米結構薄膜；并可通過調節激光沉積系統中基片的溫度來改變薄膜材料的結晶特性，從而制備出多種晶體結構的微納米薄膜。實現本發明方法的裝置其結構簡單，穩定可靠。

本發明的基本思路是：設計一種基于飛秒脈沖激光沉積技術生長出微納米薄膜，然后將生長的微納米薄膜進行后期浸泡處理而生長出周期性陣列微納米結構薄膜的新方法，以及提供實現該新方法的裝置。該方法是在傳統脈沖激光沉積系統中，利用入射飛秒脈沖激光束與靶材相互作用產生的等離子體顆粒，等離子體顆粒經過掩模過濾后在基片表面快速沉積生長成周期性陣列薄膜，再將生長了薄膜的基片置于浸泡液中，即可生長出周期性的陣列微納米結構薄膜。實現該方法的裝置包括飛秒激光系統、光學快門、衰減器、1/2波片、偏振器、透鏡，激光沉積系統中的真空腔及入射窗、靶材及靶材夾持器、掩模、基片及基片夾持器、真空泵及裝浸泡液容器。按照光路描述，來自飛秒激光系統的飛秒脈沖激光光束垂直入射后，經光學快門改變脈沖重復數；經衰減器調節飛秒脈沖激光光束單脈沖能量；通過1/2波片改變激光線偏振方向；接著經偏振器，檢驗飛秒激光線偏振方向；最后經透鏡聚焦并通過真空腔的入射窗入射到真空腔內的靶材表面濺射出等離子體顆粒，經掩模過濾后沉積在基片表面，即生長出周期性陣列結構薄膜。按照沉積過程描述，首先將各元器件安裝連接好，靶材和基片分別固定在靶材夾持器和基片夾持器上，再將掩模固定在基片表面，真空泵將真空腔抽真空至小于10^-4Pa，然后將基片夾持器加熱至400℃～800℃，打開真空腔入射窗，入射的飛秒脈沖激光束聚焦在靶材表面，濺射出的等離子體顆粒經過掩模過濾后沉積在基片表面，即生長出周期性陣列結構薄膜。待該薄膜生長10～60分鐘后，取出基片，置于裝浸泡液的容器中浸泡，浸泡時間2-3周，即可生長出周期性陣列微納米結構薄膜。本發明裝置穩定可靠，操作簡單方便、薄膜制備效率高，可大批量生產周期性陣列微納米結構薄膜。

為實現本發明的上述目的，本發明采用以下技術措施構成的技術方案來實現的。

本發明一種基于飛秒脈沖激光沉積生長周期性陣列微納米結構薄膜的方法，包括以下操作步驟：