[發明專利]一種氟內酯中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201410719145.7 | 申請日： | 2014-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN104478845A | 公開（公告）日： | 2015-04-01 |
| 發明（設計）人： | 杜小華;何大偉;車大慶 | 申請（專利權）人： | 浙江九洲藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/30 | 分類號： | C07D317/30 |
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| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 內酯 中間體 制備 方法 | ||
1.式(I)化合物的制備方法，由下列的式(II)化合物在硼氫化鈉和路易斯酸存在下制備得到，
2.根據權利要求1所述的制備方法，所述的路易斯酸為CuCl2、BF3、FeCl3、AlCl3、ZnCl2、SnCl4、CeCl3或Al2O3。
3.根據權利要求1所述的制備方法，所述的式(II)化合物在硼氫化鈉和路易酸存在下，在有機溶劑中于20℃至回流溫度下反應得到所述的式(I)化合物，其中所述路易斯酸為CuCl2、BF3、FeCl3、AlCl3、ZnCl2、SnCl4、CeCl3或Al2O3。
4.根據權利要求1所述的制備方法，所述的式(II)化合物在為CuCl2、CeCl3或Al2O3存在下，在有機溶劑中于30-35℃反應，反應液經氯化銨水溶液處理至弱堿性，然后用己烷萃取，濃縮己烷萃取液得到所述的式(I)化合物。
5.根據權利要求3或4所述的制備方法，所述有機溶劑為醇類溶劑，所述醇類溶劑選自甲醇，乙醇和異丙醇。
6.根據權利要求1所述的制備方法，進一步包括步驟，所述的式(II)化合物由下列的式(III)化合物與丙烯酸甲酯在催化劑存在下制備得到，
其中所述催化劑選自叔胺或叔膦。
7.根據權利要求6所述的制備方法，進一步包括加入輔助催化劑的步驟，所述的輔助催化劑為1,1'-聯-2-萘酚。
8.根據權利要求6所述的制備方法，所述式(II)化合物由所述的式(III)化合物與丙烯酸甲酯在催化劑和1,1'-聯-2-萘酚存在下，于30-40℃反應，反應液用有機溶劑萃取，有機層濃縮后得到式(II)化合物。
9.根據權利要求8所述的制備方法，所述式(III)化合物與所述催化劑的摩爾用量比為1：(0.2～0.6)。
10.根據權利要求8所述的制備方法，所述式(III)化合物與1,1'-聯-2-萘酚的摩爾用量比為1：(0.02～0.1)。
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