[發明專利]一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201410717882.3
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104532479A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 萬軍民;楊子昂;胡智文;魏猛;劉建軍
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D01D5/00
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 周豪靖

1.一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜的制備方法，該方法首先將鈦酸四丁酯制成淡黃色TiO₂透明溶膠，再將其添加到配制好的纖維素纖維溶液中，不斷攪拌使其充分反應，至溶液透明，將混合液通過靜電紡絲制得TiO₂/纖維素纖維基復合納米纖維膜；再將TiO₂/纖維素纖維基復合納米纖維膜經預氧化、炭化和活化過程，制備成具有高效吸附和催化性能的光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜；該方法包括以下步驟：

1)二氧化鈦溶膠制備：將15～30份鈦酸四丁酯和5～15份冰醋酸溶于50～80份無水乙醇中，磁力攪拌0.5～2h使之混合均勻，緩慢滴入80～95份無水乙醇和5～20份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色TiO₂透明溶膠，靜置陳化2～4h；

2)纖維素纖維溶液制備：在室溫下將纖維素纖維溶解于相應的溶劑中，配制成體積質量分數(g/L)為1～20％的溶液，磁力攪拌至溶液透明；

3)纖維素纖維基復合納米纖維膜制備：將步驟1)制得的二氧化鈦溶液與步驟2)制得的纖維素纖維溶液按照溶質的質量比0.01∶1～0.5∶1進行混合，充分反應，攪拌至完全混合均勻且溶液透明，通過靜電紡絲裝置制得TiO₂/纖維素纖維基復合納米纖維膜；

4)活性炭復合納米纖維膜制備：將步驟3)制得的TiO₂/纖維素纖維基復合納米纖維膜經預氧化、炭化和活化過程，制備成光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜。

2.根據權利要求1所述的一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜的制備方法，其特征是：所述纖維素纖維材料是天然纖維素纖維和再生纖維素纖維，天然纖維素纖維包括麻纖維、竹纖維、棉花；再生纖維素纖維包括粘膠纖維、Tencel纖維、Lyocell纖維、Modal纖維。

3.根據權利要求1所述的一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜的制備方法，其特征是：所述步驟2)纖維素纖維所用的溶劑是二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基嗎啉-N-氧化物、四乙基氯化銨溶液、硫氰酸銨溶液、三乙醇胺、氨水溶液、堿性水溶液中一種或幾種混合溶劑體系。

4.根據權利要求3所述光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜的制備方法，其特征是：堿性水溶液是堿金屬氫氧化物水溶液，具體為氫氧化鈉、氫氧化鉀。

5.根據權利要求1所述光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜的制備方法，其特征是：所述的靜電紡絲裝置由高電壓發生器、注射泵以及纖維接收器組成；紡絲電壓：10～30kV，擠出速率：0.05～2.0ML/h，接受距離：10～30cm。

6.根據權利要求1所述光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜的制備方法，其特征是：所述的預氧化溫度控制在50～350℃；活化在5～20wt％的H₃PO₄溶液和5～20wt％的KOH溶液中進行；炭化在管式馬弗爐中，惰性氣體氛圍中(如，N₂等)，溫度控制400～600℃鍛燒，以獲得具有催化活性的TiO₂晶型。

7.根據權利要求6所述光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜的制備方法，其特征是：所述惰性氣體是氮氣、氬氣。

8.根據權利要求1-7任一項所述方法制備的光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復合膜。