[發明專利]N-氨基哌啶鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請號： | 201410717006.0 | 申請日： | 2014-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN104356096A | 公開（公告）日： | 2015-02-18 |
| 發明（設計）人： | 張志德;相竹林;陳玉琴;滿成娜 | 申請（專利權）人： | 山東師范大學 |
| 主分類號： | C07D295/30 | 分類號： | C07D295/30 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人： | 崔苗苗 |
| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 哌啶 鹽酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.N-氨基哌啶鹽酸鹽的制備方法，其特征是，包括步驟如下：
(1)將哌啶與尿素混合，100-120℃加熱回流反應2-8小時，得N-甲酰胺哌啶；
(2)將溶解的N-甲酰胺哌啶在0-20℃條件下，通氯氣反應1-2.5小時，然后在堿性條件下霍夫曼重排反應得N-氨基哌啶，N-氨基哌啶與濃鹽酸反應即得到N-氨基哌啶鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的N-氨基哌啶鹽酸鹽的制備方法，其特征是，步驟(1)所述的哌啶與尿素的摩爾比選1:1.1。
3.根據權利要求1所述的N-氨基哌啶鹽酸鹽的制備方法，其特征是，步驟(2)中溶劑為乙醇與水的混合溶劑，乙醇與水的體積比為1:1-4。
4.根據權利要求1所述的N-氨基哌啶鹽酸鹽的制備方法，其特征是，步驟(2)中N-甲酰胺哌啶與氯氣的摩爾比為1:1-1.5。
5.根據權利要求1所述的N-氨基哌啶鹽酸鹽的制備方法，其特征是，步驟(2)中所述的堿性條件為滴加質量濃度10％-20％的氫氧化鈉溶液。
6.根據權利要求5所述的N-氨基哌啶鹽酸鹽的制備方法，其特征是，步驟(2)中N-甲酰胺哌啶與氫氧化鈉的摩爾比為1:2-6。
7.根據權利要求1所述的N-氨基哌啶鹽酸鹽的制備方法，其特征是，霍夫曼重排反應的時間為1-2小時。
8.根據權利要求1所述的N-氨基哌啶鹽酸鹽的制備方法，其特征是，所述的濃鹽酸的用量為調至pH在2-3。
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