[發(fā)明專利]一種利用廢膜絲再生制備中空纖維膜的方法

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• 申請日: 2014-12-02
• 公開（公告）號: CN104437125A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 周錢華;沈海軍;葉婷婷
• 申請（專利權）人: 湖州森藍環(huán)境工程有限公司
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/08;B01D67/00
• 代理公司: 湖州金衛(wèi)知識產權代理事務所(普通合伙) 33232
• 代理人: 裴金華

1.?一種利用廢膜絲再生制備中空纖維膜的方法，其特征在于依次包括以下步驟：

（1）廢絲預處理：

a.清洗：包括對制造過程中產生的廢絲清洗和/或對污水廠替換下來的廢絲清洗；

其中，對制造過程中產生的廢絲清洗包括先用1500-2500ppm?35-45℃次氯酸鈉浸泡處理12-24小時，然后在30-50℃水洗2-4小時，接著在60-95℃干燥4-8小時至廢絲含水率≤1.5%；

對污水廠替換下來的廢絲清洗包括清水漂洗后酸洗12-24小時，酸洗所用的酸為0.15-0.35wt%鹽酸或者1-2wt%檸檬酸;然后用1500-2500ppm次氯酸鈉和0.05-0.15wt%氫氧化鈉混合液在35-45℃浸泡處理12-24小時，再用30-50℃水洗2-4小時，接著在60-95℃干燥4-8小時至廢絲含水率≤1.5%；

b.溶解和凝膠固化：將清洗后的廢絲與二甲基甲酰胺按照質量比1:0.8-1.2配比混合并在70-80℃溶解，然后150-250目離心過濾后進入50-70℃純水中凝膠固化；

c.干燥：將所得凝膠固化物在60-95℃干燥6-12小時至含水率≤0.5%；

d.粉碎；

e.造粒：180-200℃擠出造粒，獲得粒度直徑0.5-2mm、長度0.5-2.5mm的聚偏氟乙烯回收料粒；

（2）制膜液配方：制膜液包括聚偏氟乙烯15-35wt%、致孔劑2-20wt%、低分子量添加劑0.5-1.5wt%和溶劑；?

所述聚偏氟乙烯回收料粒質量占制膜液中聚偏氟乙烯總質量的50-100wt%；

（3）制膜：將所述制膜液添加至溶解釜中，60-80℃攪拌10-20小時，真空脫泡10-15小時后經過過濾網，采用干-濕法紡絲，鑄膜液溫度為60-70℃，空氣段高度為1-4厘米，芯液采用40-50wt%的溶劑水溶液，凝固浴為25-35wt%的溶劑水溶液，凝固浴溫度為40-50℃，制得中空纖維膜。

2.?根據權利要求1所述的一種利用廢膜絲再生制備中空纖維膜的方法，其特征在于：對制造過程中產生的廢絲清洗包括先用1500-2500ppm?35-45℃次氯酸鈉浸泡處理12-24小時，然后在40℃水洗2-4小時，接著在60-95℃干燥4-8小時至廢絲含水率≤1.5%；然后將清洗后的廢絲與二甲基甲酰胺按照質量比1:0.8-1.2配比混合并在70-80℃溶解，然后離心過濾后在水中凝膠固化。

3.?根據權利要求1所述的一種利用廢膜絲再生制備中空纖維膜的方法，其特征在于：對污水廠替換下來的廢絲清洗包括清水漂洗后酸洗12-24小時，酸洗所用的酸為0.15-0.35wt%鹽酸或者1-2wt%檸檬酸;然后用1500-2500ppm次氯酸鈉和0.05-0.15wt%氫氧化鈉混合液在35-45℃浸泡處理12-24小時，再用40℃水洗2-4小時，接著在60-95℃干燥4-8小時至廢絲含水率≤1.5%；然后將清洗后的廢絲與二甲基甲酰胺按照質量比1:0.8-1.2配比混合并在70-80℃溶解，然后離心過濾后在水中凝膠固化。

4.?根據權利要求1-3任一項所述的一種利用廢膜絲再生制備中空纖維膜的方法，其特征在于：所述致孔劑包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或者聚乙烯醇中的一種或多種。

5.?根據權利要求1-3任一項所述的一種利用廢膜絲再生制備中空纖維膜的方法，其特征在于：所述低分子量添加劑包括氯化鋰、硝酸鋰、硝酸鈉、氯化鎂、水、丙三醇和乙二醇中的一種或多種。

6.?根據權利要求1-3任一項所述的一種利用廢膜絲再生制備中空纖維膜的方法，其特征在于：所述溶劑包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜和磷酸三乙酯中的一種或多種。

7.?根據權利要求10所述的一種利用廢膜絲再生制備中空纖維膜的方法，其特征在于：所述過濾網采用150-250目。

8.?根據權利要求1-8任一項所述的一種利用廢膜絲再生制備中空纖維膜的方法制得的中空纖維膜，其特征在于：主要技術指標如下：膜絲孔徑20-100nm；純水通量為200-1500?L/m²·h·bar·25℃；孔隙率為70%-90%；單絲拉力3-5N；拉伸延伸率為100-150%。