[發明專利]一種超細銅粉的制備工藝

無效

• 申請號: 201410715478.2
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN104325154A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 夏正付
• 申請（專利權）人: 夏正付
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種粉體材料的制備方法，特別是涉及一種超細銅粉的制備工藝。

技術背景

超細銅粉由于具有較高的表面活性和良好的導電、導熱性能，因此是重要工業原料，主要應用在粉末冶金、催化劑、潤滑劑、導電涂料和電磁屏蔽材料等領域。

如超細銅粉具有電阻率小、電遷移速度小、價格優廉等優點，是銀鈀內電極的理想替代品之一，可用于MLCC內電極上。

超細銅粉在導電涂料中的應用。目前導電涂料的填料主要有碳系、銀系、銅系和鎳系及復合系等。作為電磁波屏蔽用涂料中的導電填料，銅粉以電導率高，價格相對便宜，材料易得，不存在銀粉在涂層中發生“銀遷移”而影響涂層性能等優點倍受青睞。

銅粉在潤滑劑上的應用。超細銅粉以適宜的方式分散于各種潤滑油中形成一種穩定的懸浮液，可成為一種性能優良的潤滑劑，可大幅度降低磨損和摩擦，尤其在重載、低速和高溫振動情況下作用更加顯著，對材料與設備起到保護的作用。

銅粉在催化劑上的應用。超細銅粉的顆粒細而均勻，比表面活性很大，可以利用這一特性制造高效催化劑。如在汽車尾氣凈化處理過程中，超細銅粉可作為催化劑用來部分地代替貴金屬鉑和釕，使毒性的一氧化碳轉變為二氧化碳，使一氧化氮轉變為二氧化氮；還可以用于二氧化碳和氫合成甲醇等反應過程中的催化劑，具有較高的催化活性。納米銅粒子催化乙炔聚合也取得了滿意的效果。

納米銅粉可用于制備納米銅材料，所得的銅材料具有較好的延展性，強度和塑性也有明顯的改善，這對材料的加工、微型機械制造有著重要的價值。此外，由于銅的熔點低，還可用于航天領域，用作火箭噴嘴等。其次，超細銅粉甚至可以用于治療骨質疏松、骨折等。

超細銅粉的制備方法有氣相蒸氣法、γ射線法、等離子法、機械化學法、液相還原法等，總的來說可歸結為物理法和化學法，氣相蒸汽法設備復雜、成本高；γ-射線法產品難以收集；等離子法能量利用率低；水霧化法制備的產品粒度大，且成形性差。就化學法來說，機械化學法制備的銅粉不均勻，粒徑分布寬，易引入雜質；電解法能耗大，成本高；銨鹽歧化法產率過低；液相化學還原法雖然設備簡單，易工業化生產，但目前所使用的還原劑要么有劇毒，要么成本過高。正因為以上缺點，使得這些制備方法的應用推廣受到了限制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超細銅粉的制備工藝，本發明中還原劑乙二醇價格低廉，且生成的副產品乙二醛可完全回收并出售，從而使得生產成本大大降低，工藝流程簡單，且制備的銅粉粒度為0.3-1.5um，粒度分布窄，易于實現規模生產。

具體的技術方案如下：

一種制備球形鈷粉的方法，包括以下步驟：

1).取銅鹽與乙二醇混合，加入堿液，配制成銅濃度為10～100g/L的混合溶液。

2).將混合溶液加熱至150～250℃，揮發的乙二醇蒸汽經過100-150℃冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經過20-30℃冷凝回收，反應1-10小時。

3).反應物經過固液分離，洗滌，在50-100℃溫度下真空干燥，制得超細銅粉。

所述銅鹽為硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、醋酸銅中的一種或幾種。

所述乙二醇在混合溶液中的濃度為8～80g/L。

所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或幾種。

所述堿液中的n(OH^-)與n(Cu²⁺)的比值為3～6∶1。

所述真空干燥時間為1-6小時。

其化學反應方程式如下：

C₂H₆O₂+Cu(OH)₂＝C₂H₄O₂+Cu+2H₂O

C₂H₆O₂(乙二醇)的沸點為197℃，而C₂H₄O₂(乙二醛)的沸點為45℃，在反應過程中，由于反應溫度遠高于乙二醛的沸點，則生成的乙二醛完全揮發出來，經過20-30℃冷凝回收得到乙二醛產品。可作為產品出售。同時由于乙二醇能吸附在銅粉的表面形成了一層帶負電的薄膜防止了銅粉顆粒的團聚同時阻止新的晶核生成，從而使得銅粉的顆粒更細，粒度分布更窄。在真空環境下干燥，避免了銅粉的氧化，大大降低銅粉的氧含量。

本發明提供的一種制備超細銅粉的制備工藝，具有以下有益效果：