[發明專利]蘋果葉多酚的提取方法有效
| 申請號: | 201410715237.8 | 申請日: | 2014-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN104530142A | 公開(公告)日: | 2015-04-22 |
| 發明(設計)人: | 周冠旻 | 申請(專利權)人: | 桂林市和胤祥新型材料有限公司 |
| 主分類號: | C07G99/00 | 分類號: | C07G99/00 |
| 代理公司: | 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107 | 代理人: | 石曉玲 |
| 地址: | 541004 廣西壯族自治區桂林市*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 蘋果 葉多酚 提取 方法 | ||
技術領域
本發明屬于植物活性成分提取技術領域,具體涉及蘋果葉多酚的提取方法。
背景技術
蘋果葉為薔薇科植物蘋果的葉,性味苦寒,涼血解毒。我國是世界上最大的蘋果生產國,產量占世界總產量的40%,其中遼寧、河北、山西、陜西、甘肅、山東等為主要的蘋果產地,僅陜西一省的蘋果葉年產量就高達400萬噸,大量蘋果葉掉落腐爛,造成資源的極大浪費。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種蘋果葉多酚的提取方法,該方法制得的蘋果葉多酚純度高,收率大。
本發明提供的技術方案是提供一種蘋果葉多酚的提取方法,包括以下步驟:
1)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;
2)用乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;
3)將粗提液經孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;
4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調整pH值,然后上大孔樹脂柱,先水洗柱,然后乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,即為蘋果葉多酚。
上述步驟2)中,蘋果葉中含有蛋白質和碳水化合物,采用乙醇為溶媒,不利于蛋白質和碳水化合物的溶解,可減少雜質成分的溶出,對后續純化有益。乙醇體積濃度為20~30%為佳,乙醇濃度過高會對蛋白質產生凝聚作用,使得蛋白質滯留在顆粒的內部孔道中,反而增加蘋果葉多酚的擴散阻力,降低終產品的收率。乙醇濃度過低則雜質含量較大,影響終產品的純度。
上述步驟4)中,pH值至4~5。
上述步驟4)中,乙醇的體積濃度為60~90%。
上述步驟4)中,合并液的上樣流速為0.5BV/h;水洗流速為2.5~3BV/h,水的洗脫量為5~6BV;乙醇的洗脫流速為2~2.5BV/h,乙醇的洗脫量為4~5BV。
與現有技術相比,本發明制得的蘋果葉多酚純度在98%以上,收率在10%以上,且色澤較淺。
具體實施方式
以下具體實施例對本發明作進一步闡述,但不作為對本發明的限定。
實施例1
1)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;
2)用20~30v%乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;
3)將粗提液經孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;
4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調整pH至4~5值,然后上DA201大孔樹脂柱,上樣流速為0.5BV/h,先水洗柱,水洗流速為2.5~3BV/h,水的洗脫量為5~6BV;然后用60~90v%乙醇洗脫,乙醇的洗脫流速為2~2.5BV/h,乙醇的洗脫量為4~5BV,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,即為11.1g蘋果葉多酚。經HPLC檢測,成品中蘋果葉多酚的純度為98.2%。
實施例2
1)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;
2)用20~30v%乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;
3)將粗提液經孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;
4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調整pH至4~5值,然后上DA201大孔樹脂柱,上樣流速為0.5BV/h,先水洗柱,水洗流速為2.5~3BV/h,水的洗脫量為5~6BV;然后用60~90v%乙醇洗脫,乙醇的洗脫流速為2~2.5BV/h,乙醇的洗脫量為4~5BV,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,得到10.5g蘋果葉多酚成品。經HPLC檢測,成品中蘋果葉多酚的純度為98.0%。
實施例3
1)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;
2)用20~30v%乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;
3)將粗提液經孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;
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