[發明專利]一種提高工業木質素活性的改性方法

有效

• 申請號: 201410714773.6
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104530444A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 張帆;郭明輝;黃平平
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及工業木質素改性處理領域，尤其涉及一種利用催化轉移氫化法對工業木質素進行改性處理的方法。

背景技術

工業木質素主要來源為造紙廢液，大部分都被作為廢物排放，這樣做非常的浪費資源而且還污染環境，工業木質素的活性基團少，活性低，不利于工業利用。通過改性提高工業木質素的酚羥基含量，活性提高，可代替部分苯酚等用于酚醛樹脂膠的制備，緩解石油資源的壓力，降低纖維板制備時的毒性。

鑒于上述缺陷，本發明創作者經過研究和實踐終于獲得了本創作。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提高工業木質素活性的改性方法，用以克服上述技術缺陷。

為實現上述目的，本發明提供一種提高工業木質素活性的改性方法，利用甲酸銨和鈀炭催化劑，采用催化轉移氫化法，對工業木質素進行改性處理；該具體過程為：

步驟a，稱取一定質量的木質素磺酸銨，投入到氫氧化鈉溶液中，連續攪拌使木質素磺酸銨溶解，加入一定量無水乙醇，利用磁力攪拌器加熱攪拌一段時間使木質素混合均勻；

步驟b，將一定量的鈀炭催化劑和甲酸銨加入到木質素磺酸銨溶液中持續攪拌加熱反應，待反應結束后，通過過濾將催化劑濾出，向反應后的木質素溶液中滴加40％濃度的硫酸溶液直至木質素完全析出，過濾出沉淀的木質素磺酸銨，用蒸餾水洗至中性，放入烘箱內真空干燥至絕干，得到改性木質素磺酸銨，以備檢測。

進一步地，鈀炭催化劑用量為改性工業木質素質量的20％～40％。

進一步地，工藝參數設定為溫度：20～80℃，時間：1.5～2.5h，pH：10～13。

進一步地，甲酸銨添加量為所改性木質素的200％～400％。

與現有技術相比較本發明的有益效果在于：本發明采用催化轉移氫化法，對工業木質素進行改性處理的方法，所采用的試劑環保，不含有毒試劑，主要提高工業木質素的酚羥基含量，使其活性提高，增加其高附加值；工業木質素酚羥基含量較改性前提高了40％左右。

附圖說明

圖1為本發明對工業木質素進行改性處理的流程圖；

圖2a為本發明的木質素磺酸銨酚羥基含量隨溫度變化的示意圖；

圖2b為本發明的木質素磺酸銨酚羥基含量隨時間變化的示意圖；

圖2c為本發明的木質素磺酸銨酚羥基含量隨pH變化的示意圖；

圖2d為本發明的木質素磺酸銨酚羥基含量隨甲酸銨含量變化的示意圖；

圖2e為本發明的木質素磺酸銨酚羥基含量隨催化加用量變化的示意圖；

圖3a-3b為本發明的木質素透明錠片的波數與透明度關系的示意圖；

圖4a-4d為本發明的不同反應溫度對木質素各元素含量的影響的示意圖；

圖5a-5d為本發明的不同反應時間對木質素各元素含量的影響的示意圖；

圖6a-6d為本發明的不同pH值對木質素各元素含量的影響的示意圖；

圖7a-7d為本發明的不同甲酸銨添加量對木質素各元素含量的影響的示意圖；

圖8a-8d為本發明的不同催化劑用量對木質素各元素含量的影響示意圖。

具體實施方式

以下結合附圖，對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。

本發明利用甲酸銨和鈀炭催化劑，采用催化轉移氫化法，對工業木質素進行改性處理，工藝參數設定為溫度：20～80℃，時間：1.5～2.5h，催化劑用量：改性工業木質素質量的20％～40％，pH：10～13，甲酸銨添加量為所改性木質素的200％～400％。

Pd/C催化劑、甲酸銨供氫體體系催化轉移氫化法的具體過程為：

步驟a，稱取一定質量的木質素磺酸銨，投入到氫氧化鈉溶液中，連續攪拌使木質素磺酸銨溶解，加入一定量無水乙醇，利用磁力攪拌器加熱攪拌一段時間使木質素混合均勻；

步驟b，將一定量的鈀炭(Pd/C)催化劑和甲酸銨加入到木質素磺酸銨溶液中持續攪拌加熱反應，待反應結束后，通過過濾將催化劑濾出，向反應后的木質素溶液中滴加40％濃度的硫酸溶液直至木質素完全析出，過濾出沉淀的木質素磺酸銨，用蒸餾水洗至中性，放入烘箱內真空干燥至絕干，得到改性木質素磺酸銨，以備檢測。

下面通過具體實施例進行說明：

1、木質素酚羥基含量的測定

本試驗的酚羥基含量是使用紫外分光光度計測定的，即采用紫外分光光度計在特定的條件下測定出相應的光密度，并以此通過計算公式計算出被測樣品的酚羥基含量，具體過程如下：